[發明專利]一種雙摻雜的釔鋁石榴石透明陶瓷粉體的制備方法

無效

• 申請號: 200910032341.6
• 申請日: 2009-07-01
• 公開（公告）號: CN101597164A
• 公開（公告）日: 2009-12-09
• 發明（設計）人: 張其土;楊浩;王麗熙
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C04B35/626
• 分類號: C04B35/626;C04B35/44;C04B35/64
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

技術領域

本發明涉及一種雙摻雜的釔鋁石榴石透明陶瓷粉體的制備方法，屬于先進陶瓷的制備技術領域。

背景技術

由于具有優良的性能，稀土摻雜釔鋁石榴石激光晶體受到了廣泛的關注，但是其制備周期長、成本高、工藝復雜、摻雜濃度低等缺點制約了單晶更廣泛的應用。與激光晶體相比，稀土摻雜釔鋁石榴石透明陶瓷具有性能優良、成本低、工藝簡單等特點，而且在某些性能上優于激光單晶。因此，稀土摻雜釔鋁石榴石透明陶瓷就成為很有競爭力的替代單晶的激光材料。

陶瓷材料的性能很大程度上取決于其制備粉體的性能，尤其是透明陶瓷材料，高純、超細、窄粒徑分布的粉體是制備高質量透明陶瓷的關鍵之一。不同的制備方法對粉體的性能如顆粒尺寸、粉體形貌、粒徑分布等影響很大。傳統的粉體制備常采用固相法，該法的優點是工藝簡單、易于工業化生產。但是采用該方法制備的粉體顆粒尺寸較大，相組成不均一，粉體粒度和形貌難以控制，而且在研磨過程中容易引入雜質，往往要在很高的煅燒溫度才能形成所需要的物質。為了克服以上的缺點，各種新的方法被開發出來，如共沉淀法、溶膠-凝膠法、燃燒合成法、水(溶劑)熱法等，其可以在低溫合成所需的高純、超細粉體。共沉淀法是制備高質量粉體常用的方法，但是反應過程中需要控制因素較多，制備周期長，而且存在沉淀難過濾的問題。高分子吸附法文獻報道較少，具體就是采用纖維素-有機酸-金屬鹽熱分解，此法利用固態高分子對離子的吸附能力，有效防止離子在水分蒸發過程中的團聚，結合燃燒合成法，可以快速低溫合成所需粉體。由于是以固態高分子作為吸收劑，從而具有類似固相反應的特性，如簡單快速；同時金屬離子又是從溶液態出發，從而又具有了一些濕化學方法的特性，如原料分子水平均勻混合、低溫合成、相組成均勻等特性。該方法介于固相法和濕化學方法之間，兼具有兩者的優點。

發明內容

本發明的目的是提供一種雙摻雜的釔鋁石榴石透明陶瓷粉體的制備方法，此法可在低溫下快速合成高純、超細、具有均一粒徑分布的粉體，并且用該方法制備的粉體具有良好的燒結性能。

本發明的技術方案為：一種雙摻雜的釔鋁石榴石透明陶瓷粉體的制備方法，其具體步驟如下：將原料含Y³⁺和AL³⁺的化合物按照材料的化學計量比進行配料，加入雙摻雜的稀土離子Cr⁴⁺/Nd³⁺或Cr⁴⁺/Yb³⁺的化合物，再加入含Ca²⁺的化合物，將所有化合物溶解混合成均勻的溶液；然后加入燃料，混合均勻，并用纖維素將溶液全部吸收，放入烘箱中令其自燃得到前驅體，再將前驅體進行煅燒得到雙摻雜的釔鋁石榴石粉體。

其中所述的燃料為檸檬酸、甘氨酸或尿素中的至少一種；纖維素采用天然脫脂棉或纖維質的紙類。燃料加入的物質的量為目標產物中所有金屬元素物質的量之和的1～4倍；所用纖維素的質量為所制得目標產物雙摻雜的釔鋁石榴石透明陶瓷粉體質量的15％～150％。

上述自燃溫度為150～300℃；粉體的煅燒溫度為850℃～1100℃，煅燒時間為1-3小時。

當雙摻雜的稀土離子為Cr⁴⁺/Nd³⁺時，Cr離子的摩爾摻雜量為Y³⁺的0.02～0.5％，Nd離子的摩爾摻雜量為為Y³⁺0.5～4.0％；雙摻雜的稀土離子為Cr⁴⁺/Yb³⁺時，Cr離子的摩爾摻雜量為為Y³⁺0.01～0.1％，Yb離子的摩爾摻雜量為為Y³⁺5～10％。

優選Ca²⁺離子的摩爾加入量為Cr³⁺的1～2倍。

所選用的原料含Y³⁺、Nd³⁺、Yb³⁺或Ca²⁺的化合物可以采用其氧化物，并用硝酸溶解；含Cr³⁺、Al³⁺的化合物采用其硝酸鹽或其他可溶性鹽。

有益效果：

本發明是在高分子吸附法基礎上改進的方法，其中的纖維素在制備前期起到吸附劑的作用，從而使溶液態離子的均勻混合性可以有效地保存到固態前驅體中。該方法具有工藝簡單方便，反應時間短，低溫合成純相粉體等優點。用此方法制備的粉體顆粒細小，粒度均一，元素分布均勻，結晶程度高，具有良好的燒結性能。

附圖說明

圖1本發明提供的雙摻釔鋁石榴石粉體制備的工藝流程。