[發明專利]鄰氯苯甲腈的制備方法

無效

• 申請號: 200910032062.X
• 申請日: 2009-07-08
• 公開（公告）號: CN101941923A
• 公開（公告）日: 2011-01-12
• 發明（設計）人: 馮振燦
• 申請（專利權）人: 馮振燦
• 主分類號: C07C255/50
• 分類號: C07C255/50;C07C253/00
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

技術領域

本發明涉及一種有機化合物的制備方法，具體涉及到鄰氯苯甲腈的制備方法。

背景技術

鄰氯苯甲腈是一種重要的有機合成中間體，主要用來合成分散染料中間體2-氰基-4-硝基苯胺，還可以合成抗瘧疾新藥硝喹。

在現有的文獻及普遍運用的制備方法為：

1、由鄰氯苯甲酸與尿素反應在氨基磺酸作用下，加熱至140℃在攪拌作用下劇烈反應，并放出大量的氣體，溫度自動上升至220-230℃，反應結束，冷卻后用氨水清洗至中性，蒸餾而得鄰氯苯甲腈產品，該制備方法中，使用的氨基磺酸毒性較大，容易傷害到操作人員，同時反應過程中廢氣、廢水較大，容易造成環境污染，不符合清潔生產要求。

2、由鄰氯甲苯氯化而成三氯芐，三氯芐在攪拌下通入NH3(氨氣)，在高溫高壓條件反應而得鄰氯苯甲腈，此法是在高溫高壓情況生產，安全系數較小，風險較大，容易出現安全事故。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是由鄰氯甲苯氯化而得到鄰氯三氯芐，在催化劑的作用下，加入一種氨鹽，在微負壓下反應而得鄰氯苯甲腈。

本發明的技術方案是：本發明的鄰氯苯甲腈的制備方法，包括以下步驟：

1、將氯化制得的鄰氯三氯芐，計量后(每釜3000kg)抽入到腈化釜中；

2、抽料結束，邊攪拌邊向釜中加入足量的氨鹽(3000kg三氯芐加765kg的氨鹽)，加料結束，開啟鹽酸吸收系統，開啟升溫閥門升溫；

3、當釜溫升到150℃時，向釜中加入1kg的催化劑，繼續邊攪拌，邊升溫始終保持釜中為微負壓，物料反應生成的氯化氫經吸收而成副產鹽酸；

4、當釜溫達到195℃時，保溫反應，色譜跟蹤檢測當釜中三氯芐含量≤0.02％時，反應結束，一般反應時間30小時左右；

5、將腈化成功的物料抽入蒸餾釜中，減壓蒸餾而得，含量≥99％的鄰氯苯甲腈成品。

本發明的有益效果是：1、本發明是在低壓(實際操作為微負壓)，低溫(溫度最高為195℃)下反應，安全系數高，反應平穩，同時，由于加入高性能的催化劑，反應效果好，收率高，副反應少，大大縮短了反應時間，正常腈化反應為50小時左右，而該發明反應時間為30小時左右，節約時間，提高效率。

2、本發明的反應，無污染，反應的廢氣為氯化氫氣體，經吸收而成工業鹽酸，可以出售，反應為無水反應，所以無工業廢水。

具體實施方式

下面具體實施方式對本發明作進一步說明：

本發明的鄰氯苯甲腈的制備方法，包括以下步驟：

1、將氯化制得的鄰氯三氯芐，計量后(每釜3000kg)抽入到腈化釜中；

2、抽料結束，邊攪拌邊向釜中加入足量的氨鹽(3000kg三氯芐加765kg的氨鹽)，加料結束，開啟鹽酸吸收系統，開啟升溫閥門升溫；

3、當釜溫升到150℃時，向釜中加入1kg的催化劑，繼續邊攪拌，邊升溫始終保持釜中為微負壓，物料反應生成的氯化氫經吸收而成副產鹽酸；

4、當釜溫達到195℃時，保溫反應，色譜跟蹤檢測當釜中三氯芐含量≤0.02％時，反應結束，一般反應時間30小時左右；

5、將腈化成功的物料抽入蒸餾釜中，減壓蒸餾而得，含量≥99％的鄰氯苯甲腈成品。