[發明專利]一種固體堿催化制備4-甲基-4羥基-2-戊酮的方法

無效

• 申請號: 200910031804.7
• 申請日: 2009-07-14
• 公開（公告）號: CN101659604A
• 公開（公告）日: 2010-03-03
• 發明（設計）人: 鄭凱;聶曉慶;吳功德;張亞林;劉琳;袁雪飛
• 申請（專利權）人: 南京工程學院
• 主分類號: C07C49/17
• 分類號: C07C49/17;C07C45/72;B01J35/02
• 代理公司: 暫無信息
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技術領域

本發明涉及一種生產4-甲基-4-羥基-2-戊酮的新工藝，實現原料與產品的有效分離，催化劑為固相，不溶解于原料與產品。

背景技術

4-甲基-4-羥基-2-戊酮，俗名二丙酮醇，是一種具有芳香氣味的無色液體，分子式為比重為0.9357，沸點167.9℃，是一種優異的溶劑，能與水、醇、氯仿、醚、酯及芳烴等互溶，是一種低揮發發速率的醇酮；它被廣泛應用于涂料和清漆的稀釋劑和防白劑，卷材涂料，漆包線漆，天然和人造皮革和有機合成。目前的生產工藝，以丙酮為原料，大多采取濃度較低的強堿作為催化劑，由于該反應是可逆反應，因此該工藝存在產品收率低、廢水量大的缺點。

具有較大比表面積的弱堿由于具有可重復使用，易分離，容易操作等特點，已作為固體堿催化劑在清潔生產、綠色化學、環境保護等方面得到了廣泛的應用。

本發明采取新的工藝，實現反應物與原料的分離。采取的固體堿的堿性不很強，同時反應溫度比較低，減少了副反應的發生。

該專利是采取新的工藝，實現反應物與原料的分離。采取的固體堿的堿性不很強，同時反應溫度比較低，同時通過特殊的方法，將反應過程中產生的水及時移開反應體系，實現了加快反應速度與減少副反應的發生的雙贏。

文獻檢索的結果表明：對于該種催化劑的報道及其獨特工藝的設計及其應用并未見文獻報道。

發明內容

1.發明目的

本發明的目的是合成一種具有一定表面積的固體堿，實現催化劑只與反應物接觸，而不與產物接觸，同時及時將反應過程產生的水移出反應體系，控制反應條件，確保反應物的轉化率的提高與副反應的發生。

2.技術方案

本發明主要是將堿性基團固載到具有較大比表面積的載體，在回流反應中，反應物與催化劑在反應器中接觸反應，由于產物的沸點比反應物低100℃，反應流程如下，最先是反應物與催化劑接觸反應，其次是反應物、產物進行水的分離，最后產物與反應物回流到反應釜，這樣循環反應至5-8小時，反應溫度到達一定溫度，結束反應，減壓蒸餾出丙酮，得到產品，氣相色譜進行分析。

3.有益效果

本發明公開了一種合成二丙酮醇的新方法，該方法具有轉化率高、生產過程無“三廢”排放的優點，實現清潔生產的特點，可以有效解決目前的生產工藝中的廢水治理問題，節約了成本。

具體實施方式

以下通過實施例對本發明作進一步描述：

實施例1

將145g純度為99.5％的丙酮倒入250ml三口燒瓶中，采用X-1作為反應器，在反應器中加入2-5克催化劑A，安裝可以移除反應體系產生水的裝置Y-1，將蒸餾釜加熱至回流，每回流0.5h進行取樣分析，直至達到平衡。反應5-8h后，產品轉化率85％。

實施例2

將145g純度為99.5％的丙酮倒入250ml三口燒瓶中，采用X-1作為反應器，在反應器中加入2-5克催化劑A，將蒸餾釜加熱至回流，每回流一定量進行取樣分析，直至達到平衡。產品轉化率65％。

實施例3

將145g純度為99.5％的丙酮倒入250ml三口燒瓶中，采用X-1作為反應器，在反應器中加入2-5克催化劑A，安裝可以移除反應體系產生水的裝置Y-1，將蒸餾釜加熱至回流，每回流一定量進行取樣分析，直至達到平衡。產品轉化率55％。

實施例4

將145g純度為99.5％的丙酮倒入250ml三口燒瓶中，采用X-1作為反應器，在反應器中加入2-5克催化劑B，將蒸餾釜加熱至回流，每回流一定量進行取樣分析，直至達到平衡。產品轉化率40％。