[發明專利]高資源化處理環己酮皂化廢堿液的方法

有效

• 申請號: 200910031419.2
• 申請日: 2009-04-26
• 公開（公告）號: CN101570370A
• 公開（公告）日: 2009-11-04
• 發明（設計）人: 趙志軍
• 申請（專利權）人: 趙志軍
• 主分類號: C02F9/04
• 分類號: C02F9/04;C01D7/07;C01D7/12;C01D5/06;C01B17/26;C01B31/20;C07C51/44;C07C53/124;C07C53/126;C02F103/36
• 代理公司: 淮安市科文知識產權事務所
• 代理人: 陳靜巧

1.高資源化處理環己酮皂化廢堿液的方法，包括向皂化廢堿液中通入足量的二氧化碳煙道氣獲得碳酸氫鈉；分離煅燒獲得粗品碳酸鈉；加硫酸進行酸中和、提取獲得酸性油及硫酸鈉，和處理酸中和時產生的酸霧氣的工藝，其特征在于：該方法還設置有硫酸鈉加煤粉煅燒獲得硫化鈉與二氧化碳煙道氣的工藝，其中二氧化碳煙道氣通入初始廢堿液中。

2.根據權利要求1所述的高資源化處理環己酮皂化廢堿液的方法，其特征在于：所述的二氧化碳煙道氣通入廢堿液，同時將其高溫熱量蒸發掉廢堿液中的30-35％的水分。

3.根據權利要求1所述的高資源化處理環己酮皂化廢堿液的方法，其特征在于：所述分離煅燒獲得的粗品碳酸鈉，在溫度50℃-90℃下加水化堿，化堿時間30分鐘，化堿濃度達到200-240g/L，再將該碳酸鈉溶液中加入少量的粉末活性炭，經過壓濾機過濾，濾餅再送入回轉鍛燒爐內煅燒；而濾液在三效蒸發器中蒸發結晶，蒸發溫度一效常壓控制在105℃；二效負壓為60KPa-70KPa，溫度控制在80℃-85℃，三效負壓為50KPa-60KPa，溫度控制在60℃-75℃；三效排氣經冷凝塔中冷凝，冷凝水循環用于化堿使用；蒸發析出的一水碳酸鈉的料漿，經出料總管，至旋流器分級，再至離心機分離，旋流器和離心機分離的母液返回蒸發器，分離得到的一水碳酸鈉采用回轉爐在180℃溫度下煅燒，最后經篩分、粉碎即得重質純堿。

4.根據權利要求1所述的高資源化處理環己酮皂化廢堿液的方法，其特征在于：所述的提取獲得酸性油再提取一元有機酸是采取蒸餾釜進行蒸餾，蒸餾時，控制負壓70KPa-90KPa，溫度190℃-200℃，當釜底溫度達到195℃時，停止蒸餾，把收集到的餾出物靜止分層，餾出物為兩層，上層的有機相為混合一元有機酸，下層為水相物，將混合一元有機酸在精餾塔內再次精餾，得到含量為85％以上的丁酸，含量為99％以上的戊酸和己酸。

5.根據權利要求1所述的高資源化處理環己酮皂化廢堿液的方法，其特征在于：所述的硫酸鈉加煤粉煅燒獲得硫化鈉工藝是，經酸中和工藝獲得的硫酸鈉，按照硫酸鈉含量60％以上的硫酸鈉∶煤粉固炭含量60％-70％＝(1.3-1.5)∶(1.2-1.4)的物料重量配比，混合攪拌均勻后，置于回轉鍛燒爐中，在溫度1000℃-1100℃之間進行碳還原反應，當爐內有黃色燭火出現，即為反應終點，含70％硫化鈉的黑灰熔融體出料后，經化堿、澄清、洗滌、濃縮、切片工序，獲得含量為60％的片狀硫化鈉。

6.根據權利要求4所述的高資源化處理環己酮皂化廢堿液的方法，其特征在于：所述的水相物處理工藝是用大孔樹脂進行吸附處理，水相通過樹脂吸附柱的速度控制在10BV/小時以下，當樹脂吸附飽和，用2BV的無水甲醇進行解吸；過柱后的水，用碳酸鈉調節pH值至7-8，再用于制備硫化鈉用水。

7.根據權利要求1所述的高資源化處理環己酮皂化廢堿液的方法，其特征在于：所述的提取獲得酸性油再提取清潔燃料油工藝是，當酸性油蒸餾時，蒸餾釜的釜底溫度降到110℃，把釜底殘液放出，進入搪瓷酯化釜內進行酯化反應，酯化所須甲醇來源于樹脂吸附的解吸液，甲醇的用量為釜底殘液總質量的5％-8％，常壓下酯化溫度，為85℃-95℃、酯化時間為2h，釜內得到的黑色油狀物即為清潔燃料油。