[發明專利]一種催化加氫合成3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的方法

無效

• 申請號: 200910031336.3
• 申請日: 2009-05-08
• 公開（公告）號: CN101565383A
• 公開（公告）日: 2009-10-28
• 發明（設計）人: 殷恒波;薛金娟;王愛麗;任敏;張東芝;葛晨;陳維廣;陸慧紅;沈玉堂;江瑞生
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C07C233/43
• 分類號: C07C233/43;C07C231/12;B01J23/755;B01J37/16
• 代理公司: 南京知識律師事務所
• 代理人: 汪旭東

技術領域：

本發明涉及一種催化加氫合成3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的方法，特指采用納米鎳作為催化劑催化3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺加氫合成3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺。

背景技術

3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺是合成偶氮染料和藥物的重要中間體，是制備分散藍系列染料和分散深藍HGL的偶合組分。目前，國內外的產銷量都很大。

國內外研究表明，3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的制備途徑主要有兩種，一種是以2，4-二硝基氯苯為原料，經過醚化，還原，酰化制得，此工藝過程中醚化產物2，4-二氨基苯甲醚易被氧化，且酰化過程易產生2，4-二乙酰氨基苯甲醚和3-氨基-6-甲氧基-乙酰苯胺等副產物。另一種方法是以對氨基苯甲醚為原料，經過酰化，硝化，還原制得。工業上主要采用第二種途徑來生產3-氨基-4-甲氧基乙酰胺苯胺。目前國內外的研究重點主要集中在改進硝基還原工藝，建立條件溫和，對環境友好的催化加氫方法。

以3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺為原料，經還原制備3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的方法主要有以下四種：鐵粉還原法、硫化堿還原法、水合肼還原法和催化加氫還原法。鐵粉還原法是最常見的工藝，工藝簡單，操作安全，但是會產生大量的鐵泥廢渣，嚴重污染環境。硫化堿還原的最大缺點是產生大量工業廢水，對環境造成了很大的污染。水合肼還原法中的水合肼價格貴，毒性大，收率低且反應時間較長。催化加氫還原法具有收率和選擇性高，后處理容易，對環境友好等優點，具有廣闊的發展前景。

我們選用自制納米鎳作為催化劑，通過調整反應參數，催化加氫合成3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺，可以得到較高原料轉化率和產物選擇性。

發明內容

本發明的目的是提出一種新的催化加氫合成3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的方法，即采用納米鎳作為催化劑催化加氫合成3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺。

催化加氫過程化學反應式如下：

本發明所用催化劑的制備如下：

將草酸鎳和用量為草酸鎳的1-50wt％的表面活性劑(聚乙二醇6000，2000，200)分別超聲分散在50ml乙醇溶液中，然后將兩者分別加入到250ml的三頸圓底燒瓶中，在磁力攪拌器的攪拌下混合(60℃)。然后，滴加1mol/L的NaOH調節pH值在11-12之間，反應1h后，用恒壓漏斗滴加濃度為0.35mol/L還原劑水合肼，在溫和的攪拌下，逐滴滴加到上述的還原劑-表面活性劑的混合乙醇溶液中，滴加時間為30min。滴加后的反應混合液在80℃下繼續攪拌8h。

(1)當使用聚乙二醇6000表面活性劑時，生成的納米鎳粒徑為184nm。

(2)當使用聚乙二醇2000表面活性劑時，生成的納米鎳粒徑為253nm。

(3)當使用聚乙二醇200表面活性劑時，生成的納米鎳粒徑為284nm。

本發明所述催化加氫合成3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的方法包括下列步驟：

采用1000ml反應釜，原料為3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺，納米鎳催化劑用量為原料的1-20wt％。將30g?3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺溶解于200ml乙醇，在反應釜中進行反應，反應溫度60-150℃，壓力0.5-2.5MPa，反應8h。產物用上海天美GC7890II型氣相色譜儀進行定量檢測，歸一化分析，色譜數據處理采用浙江智達N2000色譜工作站。

本發明的顯著特點是納米鎳催化劑的活性高，使得催化加氫反應可以得到較高的原料轉化率和產物選擇性，且催化加氫過程對環境友好。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明做進一步說明：

實施例1