[發明專利]一種間苯二甲胺的制備方法

有效

• 申請號: 200910030901.4
• 申請日: 2009-04-17
• 公開（公告）號: CN101544570A
• 公開（公告）日: 2009-09-30
• 發明（設計）人: 秦怡生;秦旭東;陳榮福;宋洪強;張益軍;朱紅偉;張學君;向玨貽;朱德寶;段啟偉;蔣大智
• 申請（專利權）人: 德納(南京)化工有限公司;江蘇天音化工有限公司
• 主分類號: C07C211/51
• 分類號: C07C211/51;C07C209/48;B01J23/755;C08K5/18
• 代理公司: 南京知識律師事務所
• 代理人: 韓朝暉

技術領域

本發明涉及一種間苯二甲胺的制備方法，尤其是特別涉及一種間苯二甲腈連續氫化制 備間苯二甲胺的方法。

背景技術

間苯二甲胺(m-Xylylenediamine，縮寫MXDA，CAS1477-55-0)是一種含芳香環的脂肪胺， 因其優良的物理、化學特性而被廣泛應用。間苯二甲胺是一種性能優異的低毒環氧樹脂固化 劑，常溫固化性能優良，耐熱性、耐水性和耐化學腐蝕性優良；它可用于合成聚酰胺(MX 尼龍)；它還可用于合成聚氨酯原料間二甲苯二異氰酸酯(XDI)；它又是一種重要的精細化 工原料，有效地應用于橡膠交聯劑、穩定劑、塑性材料、纖維整理劑、農化(藥)及表面活 性劑等諸多領域。

現有技術中主要采用間苯二甲腈(IPN)催化加氫的生產工藝來制備間苯二甲胺，所用催 化劑一般為雷尼鎳(Raney?Ni)，也稱骨架鎳，采用攪拌釜間歇生產。JP54-41804公開了 一種間苯二甲胺的制備方法，該方法使用雷尼鎳或雷尼鈷催化劑，采用低碳醇與芳烴的混 合溶劑，在間歇攪拌釜中，由間苯二甲腈加氫制備間苯二甲胺，實施例中氫壓高達11MPa。

由間苯二甲腈催化加氫制備間苯二甲胺，也可采用固定床反應器。JP2003-327563公 開了一種由芳香族二腈，如間苯二甲腈連續加氫制備芳香族二甲胺(MXDA)的方法，使 用含鎳或鈷的催化劑，反應物間苯二甲腈的濃度為1-10％(重量)，在固定床(滴流床) 反應器中，連續加氫制備間苯二甲胺。USP?6,881,864公開了一種間苯二甲胺二級加氫的 制備方法，該方法采用含鎳和/或鈷的非均相催化劑，在兩個串聯的固定床反應器中，由間 苯二甲腈加氫制備間苯二甲胺。該方法的特征在于間苯二甲腈在第一反應器中，轉化率達 90％以上；然后再進入第二反應器，第二反應器的反應溫度比第一反應器高10℃以上，進 一步加氫反應至間苯二甲腈轉化率達99.5％以上。USP?7,323,597公開了一種連續氫化液 態間苯二甲腈制備間苯二甲胺的方法，該方法采用以鎳和/或鈷為主要活性組分的非均相催 化劑，在固定床反應器中，在液氨存在的條件下，由間苯二甲腈加氫制備間苯二甲胺。該 方法的特征在于反應器流出物的一部分液態物料作為循環液體連續循環回反應器入口，與 新鮮液態間苯二甲腈和新鮮液氨混合后進入反應器，氫氣同樣循環使用。

現有技術中的上述方法，間苯二甲腈固定床加氫制備間苯二甲胺存在催化劑催化活性 降低、拆裝及活化不便等問題，而傳統的攪拌釜間歇法加氫過程，每次操作都要經過加料、 置換、反應、出料等周而復始的頻繁操作步驟，不僅勞動強度大，催化劑壽命短，催化劑易 磨損破碎流失，而且設備利用率低，操作過程中氫氣損失量大，反應設備在高、低壓狀態下 頻繁切換操作，會增加反應器的疲勞強度，從而降低反應器的壽命，并且難于實現自動化生 產。

本發明的目的是提供一種加氫效率更高，催化劑連續再生循環使用的間苯二甲腈加氫 制備間苯二甲胺的方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種間苯二甲胺的制備方法，能克服間歇式加氫方法操作步驟 繁雜，勞動強度大，催化劑易磨損破碎流失，設備利用率低，以及固定床加氫所存在的催 化劑催化活性下降速率趨快、拆裝及活化與再生不便等缺點，達到高效加氫的技術效果， 加氫反應的轉化率和選擇性高，而且解決了間苯二甲腈連續氫化工藝中催化劑連續再生、 循環使用的技術問題，實現間苯二甲胺的連續自動化生產。

本發明所采用的技術方案如下：

一種間苯二甲胺的制備方法，以間苯二甲腈為原料多相加氫，其特征在于采用漿態床 反應/催化劑再生耦合反應器進行連續加氫，所述的耦合反應器的下部是催化劑再生區，上 部是加氫反應區；氫氣經催化劑再生區進入耦合反應器，間苯二甲腈和溶劑的混合物與氫 氣在耦合反應器的反應區與顆粒狀固體催化劑接觸，進行連續加氫反應；反應液與催化劑 連續進入分離器進行液固分離；分離后反應液再經分離得到目的產物；分離出的催化劑加 入溶劑后，循環返回耦合反應器的催化劑再生區，在氫氣存在的條件下連續溶劑洗滌再生； 未反應的氫氣加壓后返回耦合反應器的催化劑再生區；再生后的催化劑、溶劑和氫氣連續 進入耦合反應器的反應區。