[發(fā)明專利]模擬生物流化床式超臨界CO2流體萃取蜂膠方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910030879.3
• 申請(qǐng)日: 2009-04-16
• 公開（公告）號(hào): CN101530178A
• 公開（公告）日: 2009-09-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邵興軍;丁德華;毛日文
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇江大源生態(tài)生物科技有限公司
• 主分類號(hào): A23L1/076
• 分類號(hào): A23L1/076;A23L1/29
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司
• 代理人: 季 萍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種蜂膠中有效成分的萃取方法，特別涉及一種模擬生物流化床式超臨界CO₂流體萃取蜂膠的方法，屬于蜂膠萃取方法的技術(shù)領(lǐng)域.

背景技術(shù)

蜂膠(propolis)是由蜂群中的工蜂將采自楊樹、柳樹、松樹等植物的幼芽和愈傷組織分泌的樹脂狀物質(zhì)與自身的消化腺和蠟腺等腺體分泌物(如蜂蠟及多種消化酶)混合之后形成的一種黏性膠狀物。蜂膠成分十分復(fù)雜，現(xiàn)已分離并鑒定出來(lái)的物質(zhì)達(dá)300多種，其中黃酮類、萜烯類、脂肪族類和芳香族酸及其酯類化合物對(duì)人體有著明顯的保健功能，如抗菌、消炎、抗病毒、降血糖血脂、增強(qiáng)免疫調(diào)節(jié)和抗腫瘤作用等。

目前蜂膠產(chǎn)品工業(yè)化生產(chǎn)主要是采用有機(jī)溶劑浸提，該方法存在著色澤、質(zhì)量和生產(chǎn)周期長(zhǎng)等問(wèn)題，萃取產(chǎn)物存在溶劑殘留，鉛含量較高，需進(jìn)一步加工才能食用。

近來(lái)，將超臨界CO₂流體萃取的技術(shù)應(yīng)用于蜂膠中，用超臨界CO₂流體萃取的技術(shù)萃取得到的蜂膠具有色澤淡黃、無(wú)溶劑殘留、安全健康、雜質(zhì)少、重金屬含量低、工藝流程簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。但到目前為止超臨界CO₂流體萃取技術(shù)存在提取得率低、黃酮類化合物含量低、生產(chǎn)成本高；萃取中要加入一定量的攜帶劑，對(duì)產(chǎn)品造成一定程度的污染；因蜂膠中含有大量蜂蠟，處理不當(dāng)甚至造成萃取裝置管道堵塞，使萃取不能正常進(jìn)行等問(wèn)題。這些問(wèn)題制約了超臨界萃取技術(shù)在蜂膠有效成分提取中的推廣應(yīng)用，如何突破這些問(wèn)題是本發(fā)明研究的方向。

由于蜂膠是一種天然的黏性膠狀物。在高于常溫條件和高壓力條件下容易結(jié)塊、板結(jié)。因此，在超臨界CO₂流體萃取過(guò)程中受溫度壓力等因素的影響，蜂膠在萃取釜容易發(fā)生板結(jié)現(xiàn)象，導(dǎo)致CO₂氣體由彌散式通過(guò)萃取物的形式變成通道式通過(guò)萃取物，從而大范圍降低與萃取物的接觸面積，從而使萃取蜂膠有效成分降低、得率下降甚至萃取失敗。

為了提高蜂膠的得率，中國(guó)專利文獻(xiàn)公開了一種蜂膠的萃取方法，該文獻(xiàn)的專利號(hào)為“200810046890.4”，專利名稱為“一種提高超臨界CO₂萃取蜂膠得率的方法”，該方法步驟如下：將過(guò)篩10目以下的細(xì)河沙漂洗干凈，干燥備用，取原料蜂膠低溫冷凍粉碎成顆粒狀，細(xì)河沙與蜂膠顆粒按5.3∶1的比例均勻混合，置于萃取備料桶內(nèi)，再放入萃取釜內(nèi)，依照操作規(guī)程啟動(dòng)超臨界CO₂萃取裝置，按設(shè)定溫度、壓力、時(shí)間及流量進(jìn)行萃取得到蜂膠，該方法的蜂膠得率一般可達(dá)到15％左右，雖說(shuō)得率達(dá)到了15％，但也不是太高且細(xì)河沙不容易取得且粘性差，因此，提高了生產(chǎn)成本且使工藝更加麻煩。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供模擬生物流化床式超臨界CO₂流體萃取蜂膠方法，目的在于進(jìn)一步提高超臨界CO₂流體萃取技術(shù)水平，提高萃取得率，降低生產(chǎn)成本，以便超臨界CO₂流體萃取技術(shù)在蜂膠提取中得到推廣應(yīng)用。該方法工藝簡(jiǎn)單，操作方便，無(wú)有機(jī)溶劑，極大的提高了生產(chǎn)效率且可大大提高黃酮類化合物的萃取含量。

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明模擬生物流化床式超臨界CO₂流體萃取蜂膠方法步驟如下：

a、將經(jīng)過(guò)預(yù)處理制成顆粒狀的蜂膠與干燥后的麩皮或米糠混合，顆粒狀蜂膠與麩皮或米糠的重量比為4∶1；

b、將麩皮(或米糠等)作為生物膜載體與經(jīng)過(guò)步驟a處理后的顆粒狀蜂膠在萃取釜進(jìn)行網(wǎng)格化充填；

c、將超臨界狀態(tài)的CO₂注入萃取釜，以如下兩個(gè)步驟進(jìn)行萃取：c1、先在溫度40～65℃，壓力2～4MPa，CO₂流量400～800L/h的條件下，進(jìn)行臨界流化擴(kuò)散5～10分；c2、在溫度35～50℃，壓力為30～40MPa，CO₂流量為：400～800L/h的條件下，進(jìn)行萃取0.5小時(shí)；c3、將步驟c1與步驟c2交替循環(huán)進(jìn)行萃取2.5～4小時(shí)。

d、溶有有效成分的CO₂流體進(jìn)入分離釜，在分離溫度42～55℃，分離壓力8～10MPa的條件下，將蜂膠中的有效成分分離出來(lái)。

上述模擬生物流化床式超臨界CO₂流體萃取蜂膠方法，其中，蜂膠進(jìn)行預(yù)處理的步驟為：a1、去雜；a2、脫蠟；a3、冷凍；a4液氮粉碎；a5、整粒；將粉碎后蜂膠用適量的粘合劑進(jìn)行整粒；a6、過(guò)篩，使顆粒狀蜂膠的顆粒要求達(dá)到4-8目。