[發明專利]潤滑油酸值溫度滴定快速測定方法

無效

• 申請號: 200910029709.3
• 申請日: 2009-04-02
• 公開（公告）號: CN101566611A
• 公開（公告）日: 2009-10-28
• 發明（設計）人: 胡建強;胡役芹;楊士釗;劉廣龍;郭力;郝敬團
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍徐州空軍學院
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 徐州市三聯專利事務所
• 代理人: 周愛芳

技術領域

本發明涉及一種潤滑油酸值測定方法。具體是一種潤滑油酸值溫度滴定快速測定方法。

背景技術

酸值是指中和1克潤滑油中酸性成份所需氫氧化鉀(KOH)的毫克數，通常以mgKOH/g表示。潤滑油中所含的酸性物質，主要是指有機酸(如環烷酸、脂肪酸、酚類化合物、瀝青質酸、硫醇等)、無機酸(酸性硫酸酯、磺酸等)、膠質、重金屬鹽、銨鹽以及多元酸的酸式鹽等。這些物質既有原油中固有的，也有在儲存和使用條件下產生的，甚至包括添加劑及其變化產物。一方面，通過測定潤滑油的酸值大小，可以判斷其中的酸性物質含量，從而判斷油品對金屬的腐蝕性能；可以判斷使用中潤滑油的變質程度。另一方面，油品貯存或使用一段時間后，會在一定的溫度下，與空氣中的氧發生化學反應，生成一定量的有機酸，油品的酸值越大，表明油品的變質程度越強；另外，酸值也是控制和反映油料精制程度的重要指標之一，油料精制深度愈深，其酸值愈小。因此，對于潤滑油產品來說，酸值必須嚴格控制。

目前，我國對潤滑油總酸值測定，主要有GB/T?4945《石油產品和潤滑劑中和值測定法(顏色指示劑法)》和GB/T?7304《石油產品和潤滑劑中和值測定法(電位滴定法)》。顏色指示劑法所用的儀器簡單，操作方便，但在測定深色或加有添加劑的潤滑油酸值時，終點變化很不明顯，測定誤差大。電位滴定法是利用電位滴定儀測定滴定試樣的電流量來記錄可測量的電位差，主要通過觀察電位突變來確定滴定終點，可在有色、渾濁或膠態的溶液中進行滴定，并且具有檢測快速和結果準確的優點。但該方法在非水體系測定中卻很難出現電位突變，測定效果比較差。另外，電位滴定法中所用的電極體系需要校準維護，測定前需要配制多種非水緩沖溶液，準備工作相當復雜麻煩，而且所用的三甲基吡啶和間硝基酚試劑毒性較大，對操作者身體健康和環境都有一定危害。

發明內容

為克服現有技術的上述缺點，本發明提供一種潤滑油酸值溫度滴定快速測定方法。是一種在非水體系中簡便、快速、低毒的酸值測定方法。具有操作簡便，測試快速、終點判斷容易、結果準確、誤差小、毒性和成本低的優點。

本發明是以如下技術方案實現的：采用了如下操作步驟：一種潤滑油酸值溫度滴定快速測定方法，其特征是按如下步驟進行：稱取一定量的潤滑油樣品、溶劑和溫度指示液加入到溫度滴定裝置中的隔熱反應容器中；攪拌使潤滑油樣品完全溶解在混合溶劑中，保持溫度恒定；然后用0.1mol/L氫氧化鉀異丙醇標準滴定溶液按一定滴加速度進行滴定；以溫度傳感器讀數對滴定液體積作圖，取曲線的突躍點為滴定終點，再根據所消耗的滴定液體積進行計算即可獲得潤滑油樣品的酸值。

所述潤滑油樣品可以為未加添加劑的發動機潤滑油、航空發動機潤滑油、液壓油、汽輪機油、壓縮機油、儀表油、冷凍機油或變壓器油。

所述稱量的潤滑油樣品重量為2g-20g，所述稱量的溶劑體積為10mL-80mL，所述稱量的溫度指示液體積為1mL-10mL。

所述的隔熱反應容器可以是杜瓦瓶，保溫瓶或自行設計的具有良好的隔熱效果的滴定反應容器。

所述溶劑為甲苯、異丙醇、丙酮、丙烯腈中的一種或它們的混合物。

所述溫度指示液為乙醛、丙酮、異丙醇、N，N二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、氯仿、多聚甲醛中的一種或它們的混合物。

所述滴定液滴加速度為0.1mL/min-2.0mL/min。

所述溫度傳感器測定范圍-20℃-60℃，精度達到或優于±0.1℃。

所述潤滑油樣品的酸值計算公式如下：

酸值TAN(mgKOH/g)＝(A-B)*C*56.1/W

其中A：滴定試樣至終點所用的氫氧化鉀-異丙醇標準滴定溶液體積，ml；

B：溶劑的空白值，ml；

C：氫氧化鉀-異丙醇標準滴定溶液濃度，mol/L；

W：潤滑油樣品的質量，g。

上述方案的技術原理是：由于任何化學反應中都伴隨著不同程度的吸熱或放熱效應，溫度滴定正是利用滴定體系終點到達以后，過量的滴定溶液會與試樣體系中的溫度指示液瞬間發生吸熱或放熱化學反應，使滴定體系的溫度產生明顯的降低或升高，從而很容易判斷出滴定終點。因此，本發明無需配制多種含有有毒化學試劑的緩沖溶液，無需校準溫度傳感器，并且其使用壽命長，溫度測定不受滴定體系影響，從而大大縮短了試驗準備時間，提高了測試速度，達到快速、準確檢測的目的。