[發(fā)明專利]活性黑K-BR及其清潔化生產(chǎn)工藝無效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200910029694.0 | 申請(qǐng)日: | 2009-04-02 |
| 公開(公告)號(hào): | CN101538413A | 公開(公告)日: | 2009-09-23 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 史錦鋒;曾建徽 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 無錫潤新染料有限公司 |
| 主分類號(hào): | C09B29/36 | 分類號(hào): | C09B29/36 |
| 代理公司: | 宜興市天宇知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 | 代理人: | 李妙英 |
| 地址: | 214253江蘇*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 活性 br 及其 清潔 化生 工藝 | ||
1.一種活性黑K-BR的清潔化生產(chǎn)工藝,將4-硝基-2氨基-苯酚重氮鹽與H酸進(jìn)行堿性偶合,得到的偶合液即色基用硫酸鉻與醋酸鈉或者用硫酸鈷與液堿進(jìn)行金屬絡(luò)合,絡(luò)合好的色基冷卻后,中和至pH為中性,其特征在于用三聚氯氰與間/對(duì)/鄰苯胺磺酸或間/對(duì)/鄰苯胺甲酸進(jìn)行一次縮合至游離氨質(zhì)量濃度≤1%,三聚氯氰與間/對(duì)/鄰苯胺磺酸或間/對(duì)/鄰苯胺甲酸的摩爾配比為1∶0.9-1,溫度0-10℃,pH值為1.5-3.5,一次縮合物中加入冷卻中和后的絡(luò)合色基進(jìn)行二次縮合,一次縮合物與絡(luò)合色基的摩爾配比為1-1.1∶1,二縮pH=5.5-8.5,溫度為35-55℃,時(shí)間為4-6小時(shí)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的清潔化生產(chǎn)工藝,其特征在于二縮時(shí)pH=6.5-8,溫度為40-55℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的清潔化生產(chǎn)工藝,其特征在于4-硝基-2氨基-苯酚與鹽酸、亞鈉的重氮化在0-10℃下進(jìn)行重氮,重氮鹽用醋酸鈉中和至pH=3.5-4,與H酸溶液進(jìn)行堿性偶合,pH為6.5-7.5,溫度5-10℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的清潔化生產(chǎn)工藝,其特征在于偶合液即色基與硫酸鉻和醋酸鈉或者偶合液即色基與硫酸鈷和液堿進(jìn)行金屬絡(luò)合的絡(luò)合溫度為90-110℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的清潔化生產(chǎn)工藝,其特征在于二縮后的溶液通過膜處理后直接噴干即得單體活性黑K-BR。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的清潔化生產(chǎn)工藝,其特征在于活性黑K-BR的結(jié)構(gòu)通式為:
其中,Me=Cr或Co
R=對(duì)/間/鄰位SO3Na、COONa
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