[發(fā)明專利]一種用于水處理的光催化劑及其制備和應(yīng)用

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910029604.8
• 申請日: 2009-03-27
• 公開（公告）號: CN101513609A
• 公開（公告）日: 2009-08-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 董延茂;鮑治宇;杜遠山;趙丹
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州科技學(xué)院
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06;B01J37/00;C02F1/30;C02F101/32;C02F101/30
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司
• 代理人: 陶海鋒

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于水、廢水或污水處理領(lǐng)域中的光催化劑，具體涉及一種硅/TiO2光催化劑及其制備方法。

背景技術(shù)

近年來，基于半導(dǎo)體材料的光催化氧化水處理技術(shù)受到了各國學(xué)者的關(guān)注，在光催化氧化動力學(xué)，納米材料的制備，表面修飾，固定相催化劑，降解機理以及有機廢水處理等方面取得了大量的成果。高效光催化劑的設(shè)計及制備是光催化氧化研究的核心課題。已有的光催化氧化催化劑普遍存在效率不高，尤其是可重復(fù)使用次數(shù)少、效率低等問題。TiO₂的晶型對催化氧化效率也有明顯的影響，但在此方面的研究不深入。

目前光催化氧化的催化劑以TiO₂為主，其載體有沸石、活性碳(纖維)、CuMn、β-環(huán)糊精/Ce、SiO₂，Al₂O₃、玻璃纖維網(wǎng)(布)、空心陶瓷球、海砂、層狀石墨、空心玻璃珠、石英玻璃管(片)、普通(導(dǎo)電)玻璃片、有機玻璃、光導(dǎo)纖維、天然粘土、泡沫塑料、樹脂、木屑、膨脹珍珠巖等。在載體選擇時，必須對效率、催化活性、催化劑負載的牢固性、使用壽命、價格等作綜合考慮。

尋求具有優(yōu)良的光催化氧化活性的TiO₂載體，以及尋求可以通過控制制備條件，有效控制催化劑的組分及晶相組成，以獲得高性能的催化材料，是本領(lǐng)域技術(shù)人員正在不斷努力的方向。

硅具有優(yōu)異的光電效應(yīng)，如果將納米TiO₂顆粒與硅復(fù)合，可能會增強催化劑對可見光的吸收和利用，但國內(nèi)外對以硅負載TiO₂光催化劑卻鮮有報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的是提供一種硅負載TiO₂光催化劑及其制備方法，更方便地控制催化劑的晶型，提高催化劑的光催化氧化性能。

為達到上述目的，本發(fā)明具體技術(shù)方案是，一種光催化劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)整個制備過程中，以物質(zhì)的量為計量基準(zhǔn)，以鈦酸四丁酯的物質(zhì)的量為1份；在10～30℃下，將1份鈦酸四丁酯緩慢滴加入8.5～9份無水乙醇中溶解，得到溶液A；

(2)取8.5～9份無水乙醇，加入2～2.5份的去離子水，用鹽酸調(diào)節(jié)pH約為3.0，得到溶液B；

(3)將溶液B緩慢加入到溶液A中，攪拌0.4～0.6小時形成溶膠；

優(yōu)選的技術(shù)方案中，所述鹽酸為質(zhì)量分數(shù)36～38％的鹽酸；鹽酸的量為0.2～0.3份；

(4)在上述溶膠中加入硅粉繼續(xù)攪拌2～3小時，形成凝膠；

所述硅粉的質(zhì)量為鈦酸四丁酯質(zhì)量的2～13倍，硅粉的粒徑為70～120μm，硅粉平均粒徑為90～100μm；所述硅粉選自單晶硅或多晶硅中的一種；

(5)將步驟(4)所得凝膠置于陳化24～28小時，然后于105～110℃下加熱5～7個小時，以徹底揮發(fā)有機溶劑和水，得到催化劑的前驅(qū)物；

所述陳化過程優(yōu)選地應(yīng)在陰暗的，光線暗的環(huán)境中進行；所述加熱過程可以但不限于在烘箱中進行；

(6)以步驟(5)所得的催化劑的前驅(qū)物經(jīng)研磨后進行焙燒，在200～550℃下焙燒1～3小時，得到含60％～80％銳鈦礦相與20％～40％金紅石相二氧化鈦的光催化劑；

所述焙燒過程可以但不限于在馬弗爐中進行；

優(yōu)選的技術(shù)方案中，步驟(6)中焙燒的過程為：首先在250℃下焙燒1～1.5小時，再升溫至450～550℃焙燒0.5～1.0小時；更優(yōu)選的技術(shù)方案中，步驟(6)中焙燒的過程為：首先在250℃下焙燒1～1.5小時，再升溫至530～550℃焙燒1.5～2.5小時。

分階段焙燒中的第一階段焙燒為預(yù)燒階段，可以出去可揮發(fā)化合物、有機化合物，例如乙醇、水以及酯類；第二階段焙燒溫度較高，目的是控制催化劑的晶型。

本發(fā)明還包括通過上述兩種制備光催化劑方法得到用于水處理的光催化劑，所述光催化劑是由納米二氧化鈦修飾硅而得，所述硅選自單晶硅或多晶硅中的一種，所述納米二氧化鈦由60％～80％銳鈦礦相與20％～40％金紅石相二鈦組成。