[發(fā)明專利]雙酚A納米硅膠載體表面分子印跡固相萃取填料制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910029370.7 | 申請日： | 2009-04-10 |
| 公開（公告）號： | CN101524636A | 公開（公告）日： | 2009-09-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 胡琴;趙文慧;魏芳弟;朱榮;蔡政;李飛 | 申請（專利權(quán)）人： | 南京醫(yī)科大學 |
| 主分類號： | B01J20/30 | 分類號： | B01J20/30;C08F292/00;C08J9/26 |
| 代理公司： | 南京經(jīng)緯專利商標代理有限公司 | 代理人： | 馮 慧 |
| 地址： | 210029江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 雙酚 納米 硅膠 載體 表面 分子 印跡 萃取 填料 制備 方法 | ||
1.一種雙酚A納米硅膠載體表面分子印跡固相萃取填料制備方法，其特征在于，步驟為：
第一步，納米硅膠表面接枝：將粒徑為100nm～400nm的二氧化硅小球按質(zhì)量體積比1∶100～300g/ml分散于甲苯中，然后硅烷化試劑按與二氧化硅質(zhì)量比2～8∶1的比例加入，攪拌混合3～5分鐘后，向其中加入占甲苯總體積的2～8％的氨水催化反應16～20h后，10000r/min離心，下層固體用甲苯清洗2～3次，得到表面接枝的納米二氧化硅小球；所述的硅烷化試劑為乙烯基三甲氧基硅烷或3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷；
第二步，接枝硅膠表面印跡：將第一步制備的表面接枝的納米二氧化硅小球按質(zhì)量體積比1∶50～200g/ml分散于甲苯中，然后模板分子與功能單體4-乙烯基吡啶按摩爾比1∶2～16加入，二氧化硅與功能單體的質(zhì)量比為1∶0.5～5，超聲3min后，加入占甲苯總體積的1～10％的交聯(lián)劑及催化量的引發(fā)劑偶氮二異丁腈，再超聲1min后抽真空充氮氣，在60～70℃油浴下，以轉(zhuǎn)速500r/min攪拌反應15～24h，反應完成后，離心，下層固體即為表面印跡的接枝二氧化硅小球；所述的模板分子為四溴雙酚A或聯(lián)苯二酚；
第三步，去除模板分子：將第二步得到的表面印跡的接枝二氧化硅小球用甲醇乙酸混合液攪拌清洗3～12h后，10000r/min離心，棄去上清液，下層固體再加入甲醇乙酸混合液超聲5-10min，然后再離心，重復超聲離心甲醇乙酸混合液清洗步驟4～6次后用甲醇將聚合物清洗至中性后，60℃～100℃干燥，得到雙酚A納米硅膠載體表面分子印跡固相萃取填料。
2.如權(quán)利要求1所述的雙酚A納米硅膠載體表面分子印跡固相萃取填料制備方法，其特征在于，第一步中所述的氨水質(zhì)量濃度為25％～28％。
3.如權(quán)利要求1所述的雙酚A納米硅膠載體表面分子印跡固相萃取填料制備方法，其特征在于，第二步中所述的交聯(lián)劑為乙烯基三甲氧基硅烷、聚三甲基丙烯酸丙三醇酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯中的任意一種。
4.如權(quán)利要求1所述的雙酚A納米硅膠載體表面分子印跡固相萃取填料制備方法，其特征在于，第三步中所述的甲醇乙酸混合液是甲醇和乙酸按體積比9∶1的比例混合得到。
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