[發明專利]雙酚E型氰酸酯樹脂的制備方法

無效

• 申請號: 200910029287.X
• 申請日: 2009-04-08
• 公開（公告）號: CN101857555A
• 公開（公告）日: 2010-10-13
• 發明（設計）人: 宗加榮;陸壽伯;金中寶;吳林樺;朱冬順
• 申請（專利權）人: 江都市吳橋樹脂廠
• 主分類號: C07C261/00
• 分類號: C07C261/00
• 代理公司: 北京連和連知識產權代理有限公司 11278
• 代理人: 奚衡寶

技術領域

本發明涉及一種氰酸酯樹脂的制備方法，尤其涉及一種無溶劑氰酸酯樹脂的制備方法。

背景技術

無溶劑氰酸酯樹脂比較粘稠，流動性差，使用困難。目前國內生產的氰酸酯樹脂都含有25％左右的丁酮溶劑，在使用過程中，需要把其中的溶劑除掉，去除工序比較麻煩，增加了使用難度。

發明內容

本發明針對以上問題，提供了一種低粘稠度，且無溶劑的雙酚E型氰酸酯樹脂的制備方法。

本發明的技術方案是：將1份重量份的雙酚E溶入6-9份重量份苯類溶劑中，再加入0.40-0.69份重量份的氯化氰，得混合溶液，置入在-20～0℃環境中；然后，將0.60-0.98份重量份三乙胺的在-9～-16℃環境中往混合溶液中滴加，再保溫0.4～3.0小時，得混懸液；接著，濾除混懸液中絮凝物，得溶液；最后，蒸餾，去除溶液中苯類溶劑，得黏度30～150Mpa·S/25℃的雙酚E型氰酸酯樹脂。

本發明利用低溫反應條件，將氯化氰中的氰鍵置換雙酚E上的氫鍵，然后將反應中生成的(CH₂CH₃)₃N·HCl濾除，再蒸餾，即制得雙酚E型氰酸酯樹脂。本發明制得品分子量為264.28，外觀呈琥珀色液態，純度≥90％，未揮發物含量≥95％，水分≤1000mg/Kg，黏度30～150Mpa·S/25℃，凝膠時間≥25分鐘/200℃，氯離子≤29mg/Kg。制得品流動性好、成本低、無溶劑。

附圖說明

附圖為本發明的化學反應方程式

具體實施方式

本發明的化學反應式為：

實施例一：稱取80g的雙酚E溶入640g的苯類溶劑中，再加入39g的氯化氰，將混合溶液冷至-10℃中，然后將63g三乙胺在-10℃溫度下滴入混合溶液中，完畢后保溫1.5小時，得混懸液，過濾混懸液中的絮凝物，得溶液，在80℃下蒸去溶液中苯類溶劑，得83g雙酚E氰酸酯樹脂。

實施例二：稱取80g的雙酚E溶入660g的苯類溶劑中，再加入41g的氯化氰，將混合溶液冷至-15℃中，然后將66g三乙胺在-13℃溫度下滴入混合溶液中，完畢后保溫0.5小時，得混懸液，過濾混懸液中的絮凝物，得溶液，在80℃下蒸去溶液中苯類溶劑，得88g雙酚E氰酸酯樹脂。

實施例三：稱取80g的雙酚E溶入650g的苯類溶劑中，再加入40g的氯化氰，將混合溶液冷至-10℃中，然后將64g三乙胺在-13℃溫度下滴入混合溶液中，完畢后保溫1.2小時，得混懸液，過濾混懸液中的絮凝物，得溶液，在80℃下蒸去溶液中苯類溶劑，得85g雙酚E氰酸酯樹脂。