[發明專利]一種離子液體微乳液中的原子轉移自由基聚合方法

無效

• 申請號: 200910029017.9
• 申請日: 2009-01-09
• 公開（公告）號: CN101481432A
• 公開（公告）日: 2009-07-15
• 發明（設計）人: 嚴鋒
• 申請（專利權）人: 蘇州大學
• 主分類號: C08F2/24
• 分類號: C08F2/24;C08F12/08;C08F20/12;C08F20/26;C08F26/10;C08F20/44;C08F20/56;C08F16/06;C08J9/28
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司
• 代理人: 陶海鋒

1.一種微乳液體系中制備納米粒子的方法，將單體、引發劑、配體和催化劑以重量比1～20∶1～5∶1～5∶1～5加入微乳液中，無氧條件下進行原子轉移自由基聚合反應制備聚合物納米粒子，其特征在于：

(1)所述微乳液由離子液體和乳化劑按重量比80～200∶30～70組成；

(2)單體和離子液體的重量比為1～20∶80～200；

(3)反應結束后，將聚合反應體系倒入溶劑中，得到聚合物沉淀，過濾分離；

(4)將濾液中溶劑蒸餾除去，將乳化劑、催化劑和離子液體回收利用；

所述溶劑選自：水、C原子數1～6個的飽和醇、二甲基甲酰胺或二甲基亞砜中的一種；

所述離子液體選自下列結構式中的一種：

式中，R1，R2為C_nH_2n+1，其中n＝0～8；X選自Br、Cl、I、NO₃、BF₄、PF₆、HSO₄、H₂PO₄、CF₃SO₃或N(SO₂CF₃)₂中的一種；

所述乳化劑選自：商品乳化劑OP-10、TX-10、brij-30、含銨離子的液體乳化劑或含芳雜環結構離子液體乳化劑中的一種，所述銨離子的液體乳化劑選自：

式中R5選自甲基或氫，h＝6～18，Z選自Br、BF₄、PF₆或CF₃SO₃；

或

式中r＝6～18，Z選自Br、BF₄、PF₆或CF₃SO₃中的一種；

所述含芳雜環結構離子液體乳化劑選自：

式中d＝6～18，Y選自Br、BF₄、PF₆或CF₃SO₃，中的一種；

或

式中，R6選自甲基或氫，p＝6～18，Y選自Br、BF₄、PF₆或CF₃SO₃中的一種。

2.根據權利要求1所述的制備納米粒子的方法，其特征在于所述單體選自：苯乙烯、磺化苯乙烯、α-甲基苯乙烯、α，β，β-三氟苯乙烯、α-甲基磺化苯乙烯、八氟苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸、丙烯酸羥甲酯、丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羥甲酯、甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、乙烯基吡咯烷酮、丙烯腈、甲基丙烯腈、丙烯酰胺、或乙烯醇中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的制備納米粒子的方法，其特征在于所述引發劑選自熱引發劑、光引發劑或鹵代化合物引發劑中的一種，所述熱引發劑選自偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、過硫酸鉀、過硫酸銨、過硫酸鈉、過氧化二苯甲酰、過氧化二(2，4-二氯苯甲酰)、過氧化二乙酰、過氧化二辛酰和過氧化二月桂酰、或過氧化二碳酸酯中的一種；所述光引發劑選自二苯甲酮、安息香醚、硫雜蒽酮、2，2-二甲基α-羥基苯乙酮、2，2-二甲基α-羥基對異丙基苯乙酮或1-羥基環己基苯酮中的一種；所述鹵代化合物引發劑選自：α-氯代苯乙烷、α-溴代苯乙烷、芐基氯、芐基溴、α-氯丙酸乙酯、α-溴丙酸乙酯、α-溴代異丁酸乙酯、四氯化碳、氯仿、二氯甲烷、一氯甲烷、α-氯乙腈或α-氯丙腈、1，4-二氯甲基苯、2-氯丙酸甲酯或1-氯，1-苯基乙烷中的一種；

所述配體選自：聯吡啶、N，N，N’，N”，N”-五甲基二亞乙基三胺、2-吡啶甲醛縮正丙胺、雙(二甲基氨基乙基)醚、α-二亞胺、N-丙基-2-吡啶甲亞胺、β-二酮二亞胺中的一種；

所述催化劑選自：氯化銅、氯化亞銅、氯化鐵、氯化亞鐵、溴化銅、溴化亞銅、溴化鐵、溴化亞鐵、氯化銠、氯化亞銠、氯化鎳、氯化亞鎳中的一種。