[發明專利]一種層柱狀介孔鈦硅分子篩及其合成方法

無效

• 申請號: 200910029009.4
• 申請日: 2009-01-20
• 公開（公告）號: CN101475192A
• 公開（公告）日: 2009-07-08
• 發明（設計）人: 李偉;杜紅賓;黃彥
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C01B39/08
• 分類號: C01B39/08;B01J29/89
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

1.一種層柱狀介孔鈦硅分子篩，其特征在于該層柱狀介孔鈦硅分子篩的骨架層為JDF-L1型微孔鈦硅分子篩，柱材料為氧化硅，介孔平均孔徑為2.5-5nm。

2.一種合成如權利要求1所述的層柱狀介孔鈦硅分子篩的方法，其具體步驟為：

(1)在氨水中加入鈦酸正丁酯和H₂O₂，攪拌獲得澄清溶液，再依次加入NaOH、四丙基溴化銨、白炭黑SiO₂，繼續攪拌，得到白色膠狀液；將其置于水熱反應釜中，在170-230℃晶化7-10天；過濾、洗滌、干燥得到JDF-L1型鈦硅分子篩的前驅體，其原料組成為：SiO₂·x?TiO₂·y?Na₂O·0.12?TBABr·2.5?H₂O₂·8.0?NH₃·36H₂O，其中x＝0.1～1.0；y＝0.1～1.0；

(2)配制濃度為0.1-0.5mol/L的有機胺鹽酸鹽溶液，其中所述的有機胺為己胺至十八胺中任意一種；按5-60g/L的比例將JDF-L1前驅體與有機胺鹽酸鹽溶液置于水熱反應釜中，在100-150℃晶化1-3天；過濾、洗滌、干燥得到JDF-L1型鈦硅分子篩中間產物；

(3)將上述中間產物按5-60g/L的比例加入到有機硅溶液中，其中所述的有機硅溶液為正硅酸乙酯或γ-氨丙基-三乙氧基硅烷溶液，在50-80℃溫度下攪拌反應1-3天；過濾、洗滌、干燥后，產物在250-550℃溫度下焙燒2-8h，以去除所有有機胺，使有機硅轉化為JDF-L1分子篩層間的柱子，最終得到白色固體產物。