[發明專利]丙烯酸烷氧基乙酯或甲基丙烯酸烷氧基乙酯合成方法

有效

• 申請號: 200910028906.3
• 申請日: 2009-01-21
• 公開（公告）號: CN101475475A
• 公開（公告）日: 2009-07-08
• 發明（設計）人: 朱新寶;雷海琴;劉準;郭登峰;曹惠慶
• 申請（專利權）人: 南京林業大學;江蘇怡達化工有限公司;江蘇工業學院
• 主分類號: C07C69/54
• 分類號: C07C69/54;C07C67/08
• 代理公司: 江陰市同盛專利事務所
• 代理人: 唐紉蘭

1.一種丙烯酸烷氧基乙酯或甲基丙烯酸烷氧基乙酯合成方法，其特征在于：所述方法是以丙烯酸或甲基丙烯酸和乙二醇單烷基醚為原料，在SO₄^2-/TiO₂固體超強酸催化劑、吩噻嗪阻聚劑或吩噻嗪-對苯二酚-銅粉復合阻聚劑、甲苯共沸脫水劑的作用下，直接酯化合成丙烯酸烷氧基乙酯或甲基丙烯酸烷氧基乙酯，

所述乙二醇單烷基醚與丙烯酸或甲基丙烯酸的投料摩爾配比為1.0～1.8∶1，反應溫度為100～160℃，反應時間6～8h，

所述催化劑SO₄^2-/TiO₂固體超強酸的質量用量為反應物丙烯酸或甲基丙烯酸和乙二醇單烷基醚總質量的5～20％，

所述固體超強酸SO₄^2-/TiO₂的制備方法如下：TiCl₄和氨水反應，沉淀物陳化、過濾、洗滌至無Cl^-、干燥得載體TiO₂；用濃度為0.25～1.0mol/L??的H₂SO₄將TiO₂載體浸泡、洗滌、干燥、400～600℃焙燒3～5h，制得固體超強酸SO₄^2-/TiO₂催化劑，

所述吩噻嗪-對苯二酚-銅粉組成的復合阻聚劑的質量比為：吩噻嗪∶對苯二酚∶銅粉1∶1∶1，所述復合阻聚劑的質量用量為丙烯酸和乙二醇單烷基醚總質量的0.3％±0.1％，或所述吩噻嗪阻聚劑質量用量為甲基丙烯酸和乙二醇單烷基醚總質量的0.25％±0.1％，

所述脫水劑甲苯的質量用量為反應物丙烯酸或甲基丙烯酸和乙二醇單烷基醚總質量的10～40％。

2.根據權利要求1所述的一種丙烯酸烷氧基乙酯或甲基丙烯酸烷氧基乙酯合成方法，其特征在于：所述乙二醇單烷基醚與丙烯酸或甲基丙烯酸的投料摩爾配比為1.2～1.5∶1，反應溫度為110～150℃，所述催化劑SO₄^2-/TiO₂固體超強酸的質量用量為反應物丙烯酸或甲基丙烯酸和乙二醇單烷基醚總質量的8～15％，所述脫水劑甲苯的質量用量為反應物丙烯酸或甲基丙烯酸和乙二醇單烷基醚總質量的20～40％。

3.根據權利要求1所述的一種丙烯酸烷氧基乙酯或甲基丙烯酸烷氧基乙酯合成方法，其特征在于：所述乙二醇單烷基醚與丙烯酸或甲基丙烯酸的投料摩爾配比為1.3～1.4∶1，120～140℃，所述催化劑SO₄^2-/TiO₂固體超強酸的質量用量為反應物丙烯酸或甲基丙烯酸和乙二醇單烷基醚總質量的9～11％，所述脫水劑甲苯的質量用量為反應物丙烯酸或甲基丙烯酸和乙二醇單烷基醚總質量的25～35％。