[發明專利]2，6—二氟苯甲酰胺的工業化生產方法

有效

• 申請號: 200910028785.2
• 申請日: 2009-01-05
• 公開（公告）號: CN101462980A
• 公開（公告）日: 2009-06-24
• 發明（設計）人: 陳國云;潘明生;劉潤興;沈忠誠
• 申請（專利權）人: 揚州天辰精細化工有限公司
• 主分類號: C07C233/65
• 分類號: C07C233/65;C07C231/06
• 代理公司: 揚州市錦江專利事務所
• 代理人: 江 平

技術領域

本發明涉及化工原料的工業合成方法，特別是作為農藥、醫藥、液晶材料生產中間體2，6-二氟苯甲酰胺的合成工藝技術領域。?

背景技術

2，6-二氟苯甲酰胺成品為白色針狀結晶，是農藥、醫藥、液晶材料生產中間體。現在大多采用二氟苯腈進行水解，水解方法有兩種，一種是采用酸催化法，另一種是采用堿催化法。現有兩種水解的方法產物都需要進行中和，耗費大量的酸或堿用量，還產生大量的廢鹽，同時，對環境污染嚴重。?

發明內容

本發明目的是發明一種原料損耗少、節能、生產過程環保的2，6-二氟苯甲酰胺的工業化生產方法。?

以2，6-二氟苯腈為原料，強堿為催化劑，水解合成2，6-二氟苯甲酰胺，其特征在于參與水解的另一原料為過氧化氫。?

本發明所述2，6-二氟苯腈、強堿和過氧化氫的質量比為100∶1～10∶200～300。?

具體方法是：先將2，6-二氟苯腈置于水解釜內，攪拌條件下將強堿分批加入水解釜，采用蒸汽使水解釜內水解溫度為20～50℃，再滴加過氧化氫，在水解過程中用堿調節水解釜內物料的PH值為8～10，當水解釜內2，6-二氟苯腈質量含量＜0.5％時，水解結束，繼續攪拌，并保持水解釜內溫度0.5～2小時，然后，降溫至10℃以下，取出固體物質；以水為洗滌劑，采用抽濾法洗滌至離心機出水PH值為7～8后，將固體物質置于烘箱內烘干，即得2，6-二氟苯甲酰胺。?

本發明參與水解的原料為2，6-二氟苯腈和過氧化氫，而強堿為催化劑，?產品質量穩定、收率高達95％，純度可達99％，生產環境無污染，反應條件溫和，時間短，節約能源，對設備的要求不高，易于生產。?

另，本發明烘箱內溫度為70～100℃。?

所述催化劑為氫氧化鈉。?

具體實施方式

生產步驟：?

1、備料?

分別稱取2，6-二氟苯腈100kg、氫氧化鈉1～10kg、雙氧水200～300kg。?

2、將雙氧水抽到高位槽中，待用。?

3、打開水解釜，加入2，6-二氟苯腈，開動攪拌設置，分批次加入氫氧化鈉。?

4、采用蒸汽使水解釜內溫度升為20～50℃，緩慢滴加雙氧水，當水解釜內2，6-二氟苯腈含量低于0.5％時，反應結束。反應過程中，用氫氧化鈉調節水解釜內物料的PH值為8～10，當水解釜內2，6-二氟苯腈質量含量＜0.5％時，水解結束。繼續攪拌，并保持水解釜內溫度0.5～2小時。?

5、降溫至水解釜內溫度為10℃以下時，取出固體物質。?

6、以水為洗滌劑，采用抽濾法反復洗滌至離心機出水PH值為7～8后，將固體物質置于70～100℃的烘箱內烘干，即得2，6-二氟苯甲酰胺。?

最終產品2，6-二氟苯甲酰胺含量≥99％。?