[發(fā)明專利]萘酚酚醛環(huán)氧樹脂及其制備方法無效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200910028676.0 | 申請(qǐng)日: | 2009-01-09 |
| 公開(公告)號(hào): | CN101450936A | 公開(公告)日: | 2009-06-10 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 董耿蛟;顧志偉;蘇江;莊建平 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 宜興市江南藥用化工廠 |
| 主分類號(hào): | C07D303/23 | 分類號(hào): | C07D303/23;C08G59/32 |
| 代理公司: | 南京君陶專利商標(biāo)代理有限公司 | 代理人: | 奚勝元 |
| 地址: | 214217江蘇省宜*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 萘酚 酚醛 環(huán)氧樹脂 及其 制備 方法 | ||
1、一種萘酚酚醛環(huán)氧樹脂,具有如下結(jié)構(gòu):
其中n=1~6。
2、權(quán)利要求1所述的萘酚酚醛環(huán)氧樹脂的制備方法,其特征在于:
(1)將萘酚按質(zhì)量份配比抽入反應(yīng)釜,加入酚醛催化劑,再升溫至75~80℃,將醛類物質(zhì)滴加到反應(yīng)釜中,進(jìn)行縮聚反應(yīng),溫度控制在80~90℃,滴定后保溫8~12小時(shí),溫度控制在105~110℃;
(2)將上述縮聚反應(yīng)物靜置1小時(shí)后放廢水,用凈水洗滌三次,脫水后得到萘酚酚醛樹脂;
(3)將上述萘酚酚醛樹脂中按質(zhì)量份配比加入季胺鹽、環(huán)氧氯丙烷,在環(huán)氧醚化催化劑作用下進(jìn)行環(huán)氧醚化反應(yīng),時(shí)間控制在2~3小時(shí),溫度在70~80℃,升溫到110℃負(fù)壓蒸餾回收環(huán)氧氯丙烷;
(4)將上述萘酚酚醛樹脂醚化物冷卻到70℃,按質(zhì)量份配比加入溶劑溶解,再分兩次加入閉環(huán)催化劑,第一次加入閉環(huán)催化劑按質(zhì)量份配比75%,反應(yīng)2~3小時(shí),分層放水,第二次加入閉環(huán)催化劑按質(zhì)量份配比25%,反應(yīng)3小時(shí),溫度控制在50~70℃,保溫3~4小時(shí);
(5)將上述萘酚酚醛環(huán)氧樹脂靜置冷卻1小時(shí),放廢水,用凈水洗滌3次,當(dāng)pH值為7~7.5時(shí),進(jìn)行負(fù)壓蒸餾脫溶劑,負(fù)壓真空度為0.9Mpa,溫度在100~150℃,用氮?dú)夤呐菝摮龤堄嗳軇┘妆交虍惐迹粗瞥奢练臃尤┉h(huán)氧樹脂;
上述原料質(zhì)量份配比為:
萘酚???????????????????????????144
醛類物質(zhì)???????????????????????65~70
酚醛催化劑?????????????????????4~5
環(huán)氧醚化催化劑?????????????????0.2
環(huán)氧氯丙烷?????????????????????600~700
溶劑???????????????????????????250~300
閉環(huán)催化劑?????????????????????45~50。
3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的萘酚酚醛環(huán)氧樹脂的制備方法,其特征在于所述的萘酚選用甲萘酚、乙萘酚,聯(lián)萘酚中的一種。
4、根據(jù)權(quán)利要求2所述的萘酚酚醛環(huán)氧樹脂的制備方法,其特征在于所述的醛類物質(zhì)選用甲醛、乙醛、丁醛中的一種。
5、根據(jù)權(quán)利要求2所述的萘酚酚醛環(huán)氧樹脂的制備方法,其特征在于所述的酚醛催化劑選用雜多酸、硫酸、硝酸、磷酸中的一種。
6、根據(jù)權(quán)利要求2所述的萘酚酚醛環(huán)氧樹脂的制備方法,其特征在于所述的環(huán)氧醚化催化劑選用季胺鹽或季膦鹽;季胺鹽選用四甲基氯化銨、芐基三甲氯化胺、乙基溴化銨中的一種;季膦鹽選用乙基三苯基碘膦。
7、根據(jù)權(quán)利要求2所述的萘酚酚醛環(huán)氧樹脂的制備方法,其特征在于所述的閉環(huán)催化劑選用氫氧化鉀、氫氧化鈉中的一種。
8、根據(jù)權(quán)利要求2所述的萘酚酚醛環(huán)氧樹脂的制備方法,其特征在于所述的溶劑選用甲苯、異丙醇中的一種。
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