[發明專利]一種納米鎳球的制法

無效

• 申請號: 200910028139.6
• 申請日: 2009-01-09
• 公開（公告）號: CN101462171A
• 公開（公告）日: 2009-06-24
• 發明（設計）人: 姜立萍;李曄;朱俊杰;季鵬宇
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: B22F9/16
• 分類號: B22F9/16
• 代理公司: 南京知識律師事務所
• 代理人: 黃嘉棟

技術領域

本發明涉及系列不同大小的納米鎳球的制法。

背景技術

近年來，功能納米材料在工業和技術領域表現出巨大應用潛力。納米磁性材料在生物制藥，磁振造影，生物分子和生物過程的分離純化具有很廣泛的用途(Momet，S.；Vasseur，S.；Grasset，F.；Duguet，E.J.Mater.Chem.2004，14，2161.Weissleder，R.；Kelly，K.；Sun，E.Y.；Shtatland，T.；Josephson，L.Nat.Biotechnol.2005，23，1418.Gu，H.；Xu，K.；Xu，C.；Xu，B.Chem.Commun.2006，941)。特別是具有很好儲氫性能和催化活性納米鎳，更以其在磁性傳感器和記憶芯片材料上的應用引起人們的廣泛關注。目前納米鎳材料的方法主要有有機金屬化合物高溫熱解，電化學還原法，(Green，M.Organometallic?BasedStrategies?for?Metal?Nanocrystal?Synthesis.Chem.Commun.2005，24，3002-3011.10.Cheng，G.J.；Puntes，V.F.；Guo，T.Synthesis?and?Self-Assembled?Ring?Structures?of?NiNanocrystals.J.Colloid?Interface?Sci.2006，293，430-436.11.Hou，Y.；Kondoh，H.；Ohta，T.；Gao，S.Size-Controlled?Synthesis?of?Nickel?Nanoparticles.Appl.Surf.Sci.2005，241，218-222.)微波法，化學還原法等(Masaharu?T，Masayuki?H，Takeshi?T.Fast?Preparation?ofNano-sized?Nickel?Particles?under?Microwave?Irradiation?without?Using?Catalyst?Nucleation[J].Chem.Lett.，2002，12(31)：1232-1233.Cordente，N.；Amiens，C.；Chaudret，B.；Respaud，M.；Senocq，F.；Casanove，M.J.Chemisorption?on?Nickel?Nanoparticles?of?VariousShapes：Influence?on?Magnetism.J.Appl.Phys.2003，94，6358-6365.Falong?Jia，LizhiZhang，Xiaoying?Shang，and?Yan?Yang?Adv，Ater，2008，20，1050-1054)，而使用水熱法合成不同大小尺寸的分散度和均一度較好的鎳納米材料的文獻未有報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種新的合成納米鎳球的水熱法。

本發明的技術方案如下：

一種具有磁性的納米鎳球的制法，它包括下列步驟：

步驟1.稱取氯化鎳(NiCl₂·6H₂O)約0.2g和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)0-0.30g，氫氧化鉀(KOH)0.09-0.27g，次亞磷酸鈉(NaH₂PO₂·H₂O)0.5-0.8g，分別溶于5ml，2ml，5ml水中。

步驟2.將氯化鎳溶液和氫氧化鉀溶液混合，并通入氮氣，然后加入次亞磷酸鈉溶液并繼續保持通氮10分鐘。

步驟3.將混合溶液轉移到15ml容積的水熱釜內罐中，繼續通氮氣保護，然后將水熱釜密閉封好，在溫度130-150℃下反應40-60分鐘。

步驟4.將得到的產物分別用水和乙醇洗滌三次，進行磁性分離，最后在50℃以下烘干得到黑色粉末。

上述的納米鎳球的制法，當步驟1中不加聚乙烯吡咯烷酮，則增加步驟3’：.

步驟3’.將步驟3制得的灰黑色懸濁液低轉速離心分離，以除去產物中團聚的較大的顆粒，然后進行步驟4。