[發明專利]低熱固相反應制備尖晶石型含鐵氧化物納米材料的方法

無效

• 申請號: 200910027706.6
• 申請日: 2009-05-19
• 公開（公告）號: CN101555042A
• 公開（公告）日: 2009-10-14
• 發明（設計）人: 李峰;陳麗英;忻新泉
• 申請（專利權）人: 李峰;陳麗英;忻新泉
• 主分類號: C01G49/02
• 分類號: C01G49/02;C01G51/04;C01G53/04
• 代理公司: 南京知識律師事務所
• 代理人: 黃嘉棟

1.一種低熱固相反應制備尖晶石型氧化物納米材料的方法，其特征是它包括如下步驟：

步驟1.配方：將三價金屬鹽和一種或多種二價金屬鹽按2∶1的比例加到研缽或球磨機中，隨后按無機鹽質量的0-5％加入無機酸酸；

步驟2.前驅物制備：劇烈研磨10分鐘-1小時后得到糊狀復合金屬鹽前驅物，干燥備用或者直接應用于納米材料的制備；

步驟3.反應：加固體堿于含復合金屬鹽前驅物研缽或球磨機中，放熱反應馬上發生并常伴有水氣從反應中放出，繼續研磨10分鐘-1小時至反應完成，固體堿和金屬鹽的摩爾比為2∶1-10∶1；

步驟4.后處理：加水洗滌，離心分離，干燥，得到不同尺寸和形狀的深色尖晶石型含鐵氧化物納米材料。

2.根據權利要求1所述的制法，其特征是：在上述步驟1中，添加表面活性劑，表面活性劑的用量為金屬鹽質量的10-100％。

3.根據權利要求1所述的制法，其特征是：在所述步驟1中，三價鐵鹽或二價金屬鹽包括含結晶水或不含結晶水的硫酸鹽、鹽酸鹽或硝酸鹽，或者它們的復鹽。

4.根據權利要求1所述的制法，二價金屬鹽的金屬離子是Mg²⁺、Zn²⁺、Fe²⁺、Mn²⁺、Co²⁺或Ni²⁺。

5.根據權利要求1所述的制法，其特征是：在步驟1中，所述的無機酸是濃鹽酸、濃硝酸或濃硫酸，或是它們的1-10倍稀釋的水溶液。

6.根據權利要求1所述的制法，其特征是：在步驟3中，所述的固體堿是NaOH、KOH、NaHCO₃或Na₂CO₃。研磨的時間一般不少于15分鐘。

7.根據權利要求1所述的制法，其特征是：在上述步驟3和4之間，增加晶化生長步驟：

晶化生長：將步驟3得到的不同顏色糊狀物或粉狀物再在室溫-1100℃下晶化生長2小時-6天，高溫晶化生長可得到較大尺寸的納米晶產品。