[發(fā)明專利]四羥甲基硫酸磷-尿素初縮體的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910027320.5
• 申請(qǐng)日: 2009-05-27
• 公開（公告）號(hào): CN101560225A
• 公開（公告）日: 2009-10-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 許紅蘭
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇省丹愛化工有限公司
• 主分類號(hào): C07F9/54
• 分類號(hào): C07F9/54;D06M13/44
• 代理公司: 南京君陶專利商標(biāo)代理有限公司
• 代理人: 沈根水

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及的四羥甲基硫酸磷-尿素初縮體的制備方法，它是以生產(chǎn)次磷酸鈉時(shí)產(chǎn)生的磷化氫氣體，加甲醛、硫酸、無離子水制得四羥甲基硫酸磷后，再加燒堿、尿素通過化學(xué)反應(yīng)、物理吸附的方法而制得的。屬于四羥甲基硫酸磷-尿素初縮體制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

現(xiàn)有的制備方法是從次磷酸鈉生產(chǎn)過程中所產(chǎn)生的廢氣中，收集并貯存磷化氫；將甲醛，硫酸按摩爾比為8.05～8.10∶1配成水溶液；將該水溶液用耐腐蝕泵打入吸收塔，自塔頂向下噴淋，用送氣泵將氣罐中的磷化氫氣體送入吸收塔內(nèi)，在40～50℃的溫度條件下，進(jìn)行反應(yīng)合成，制得四羥甲基硫酸磷水溶液；將四羥甲基硫酸磷和尿素按1.05～1.00∶1的摩爾比例，在60～70℃的溫度條件下，進(jìn)行合成反應(yīng)生成四羥甲基硫酸磷-尿素初縮體(THPS-Urea)。存在的主要不足：

(1)、此制備方法中，氣體未經(jīng)進(jìn)氣水洗釜和出氣水洗釜水洗，雜質(zhì)含量較高，生產(chǎn)出的產(chǎn)品質(zhì)量也較差。

(2)、甲醛與硫酸摩爾比8.05～8.10∶1這是理論配比，甲醛在循環(huán)吸收過程中易揮發(fā)，羥基偏少，硫酸過剩，產(chǎn)品的PH值呈強(qiáng)酸性。

(3)、40℃～50℃的溫度太低，反應(yīng)速度較慢。反應(yīng)接近飽和時(shí)，溫度太低不能完全反應(yīng)。

(4)、四羥甲基硫酸磷和尿素按摩爾比1.05～1.00∶1，四羥甲基硫酸磷偏少，尿素過剩，雜質(zhì)太多，溫度偏低，聚合不完全，織品處理后有局部不阻燃現(xiàn)象。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提出的四羥甲基硫酸磷尿素初縮體的生產(chǎn)方法，旨在克服現(xiàn)有技術(shù)所存在的上述缺陷，可產(chǎn)出質(zhì)量較高的四羥甲基硫酸磷尿素初縮體。

本發(fā)明的技術(shù)解決方案：該方法包括以下工藝步驟：

(一)、生產(chǎn)次磷酸鈉時(shí)產(chǎn)生的磷化氫氣體經(jīng)進(jìn)氣水洗釜水洗后收集貯存，再將磷化氫氣體經(jīng)出氣水洗釜水洗后進(jìn)循環(huán)塔。經(jīng)水洗后的氣體雜質(zhì)含量較低。

(二)、配料釜加300公斤的無離子水，再將硫酸、甲醛按摩爾比1∶8.5-8.7(根據(jù)氣候)抽入配料釜中攪拌。此配比在吸收磷化氫氣體過程中能完全反應(yīng)。

(三)、將配好的混合液打入循環(huán)釜，在40℃～55℃的溫度下，經(jīng)循環(huán)塔吸收磷化氫氣體，當(dāng)測(cè)得四羥甲基硫酸磷含量在40％、PH值在4左右時(shí)卸料，抽入濃縮釜，在真空度0.06Mpa進(jìn)行蒸汽夾套加溫濃縮四羥甲基硫酸磷至75％。此濃度保證了與尿素配比后的四羥甲基硫酸磷-尿素初縮體的含量。

(四)、將料液抽入脫色釜加2‰的活性炭粉末，經(jīng)二次脫色吸附過濾，這樣去除雜質(zhì)，料液清純。

(五)、料液與尿素摩爾比1.25∶1抽入配料釜攪拌，用燒堿調(diào)節(jié)PH值5～6，加溫70℃～80℃，保溫7-8小時(shí)聚合，經(jīng)孔徑2um纖維過濾袋制備成主含量67％～69％的高質(zhì)量的四羥甲基硫酸磷-尿素初縮體。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：磷化氫氣體經(jīng)進(jìn)氣水洗和出氣水洗，氣體純度較高，減少雜質(zhì)含量。硫酸、甲醛按此配比，吸收磷化氫時(shí)才能完全反應(yīng)，四羥甲基硫酸磷循環(huán)含量在40％，料液中硫酸、甲醛、磷化氫氣體正好完全反應(yīng)。濃縮含量至75％，此濃度與尿素摩爾比1.25∶1(經(jīng)反復(fù)試制后得出)，保證了四羥甲基硫酸磷的主含量。本來四羥甲基硫酸磷PH值在4左右較低，加燒堿調(diào)PH值5-6，能增強(qiáng)產(chǎn)品韌度，不易撕破。四羥甲基硫酸磷-尿素初縮體只有當(dāng)溫度在70℃～80℃，并保溫7-8小時(shí)才能四羥甲基硫酸磷才能與尿素完全聚合，達(dá)到阻燃效果。保證四羥甲基硫酸磷-尿素初縮體的質(zhì)量，經(jīng)此處理后的織物阻燃性能優(yōu)異，手感好，耐洗滌，不影響織物原有的各種優(yōu)良性能。同樣具有對(duì)環(huán)境無污染。甲醛，硫酸將磷化氫進(jìn)行徹底吸收。實(shí)現(xiàn)有毒氣體零排放。

附圖說明

附圖1是本發(fā)明的工藝流程。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

1、將磷化氫氣體經(jīng)進(jìn)氣水洗釜水洗后，收集進(jìn)貯罐，再經(jīng)出氣水洗釜水洗進(jìn)循環(huán)塔。

2、配料釜加300公斤的無離子水，邊攪拌邊抽入硫酸，當(dāng)釜內(nèi)冷卻后抽入甲醛(按甲醛與硫酸摩爾比8.5∶1)。

3、將料液打入循環(huán)釜，當(dāng)溫度≥40℃時(shí)，打開氣閥和循環(huán)泵，夾套逐步加溫至55℃關(guān)閉氣閥，料液吸收磷化氫氣體經(jīng)化驗(yàn)測(cè)得主含量40％時(shí)，卸料進(jìn)貯罐。

4、當(dāng)循環(huán)料液有兩釜時(shí)，抽入濃縮釜，真空在0.06Mpa時(shí)，夾套加溫，濃縮含量化驗(yàn)四羥甲基硫酸磷含量至75％時(shí)卸料進(jìn)脫色釜。

5、料液在脫色釜內(nèi)邊攪拌邊加2‰的活性炭粉末，1小時(shí)后，真空抽濾結(jié)束后，再進(jìn)行二次過濾。