[發明專利]升華法分離和提純4-羥基-3-硝基吡啶無效
| 申請號: | 200910027305.0 | 申請日: | 2009-05-27 |
| 公開(公告)號: | CN101570508A | 公開(公告)日: | 2009-11-04 |
| 發明(設計)人: | 顧浩;楊光;戎紅仁;朱方 | 申請(專利權)人: | 江蘇工業學院 |
| 主分類號: | C07D213/68 | 分類號: | C07D213/68;B01D7/00 |
| 代理公司: | 南京知識律師事務所 | 代理人: | 汪旭東 |
| 地址: | 2130*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 升華 分離 提純 羥基 硝基 吡啶 | ||
1.升華法分離和提純4-羥基-3-硝基吡啶的方法,其特征在于:將4-羥基-3-硝基吡啶粗品在常壓或減壓下,加熱到150℃~210℃使4-羥基-3-硝基吡啶升華,升華時間≤4小時,氣化的4-羥基-3-硝基吡啶經冷凝得到提純的4-羥基-3-硝基吡啶,而殘留揮發性較差的和不具有揮發性的雜質,其中粗品質量/樣品容器截面積<0.20g·cm-2,其中所述減壓是指升華過程開始處于常壓下,在啟動真空泵減壓后將升華容器中減壓到1~5×103Pa的壓強。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:減壓下加熱溫度為150~200℃;常壓下加熱溫度為200℃~210℃。
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