[發(fā)明專利]一種分散藍(lán)生產(chǎn)過(guò)程中水解廢水的治理與資源回收方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910026107.2
• 申請(qǐng)日: 2009-04-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101519249A
• 公開(kāi)（公告）日: 2009-09-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫越;高姣;崔巍;張國(guó)軍;李富果;韓玲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東南大學(xué)
• 主分類號(hào): C02F9/04
• 分類號(hào): C02F9/04;C07C205/23;C07C201/16;C02F1/66;C02F1/28;C02F103/36
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司
• 代理人: 陸志斌

一、技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種蒽醌型分散染料(2BLN)生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生廢水的治理與資 源回收方法，具體地說(shuō)，是分散藍(lán)2BLN生產(chǎn)過(guò)程中排放的水解廢水中2，4- 二硝基苯酚的富集分離和資源回收方法。

二、背景技術(shù)

分散藍(lán)2BLN(1，5-二羥基-4，8-二氨基蒽醌溴化物)，是一種重要的分 散染料，廣泛用于聚醋纖維及其混紡織物的染色。我國(guó)是分散藍(lán)2BLN的生產(chǎn) 大國(guó)，目前年產(chǎn)量約為4500t左右，生產(chǎn)工藝基本上為苯氧基化路線，以蒽醌 為原料，經(jīng)硝化、苯酚取代、水解、還原、溴化等工段生產(chǎn)分散藍(lán)2BLN。生 產(chǎn)一噸分散藍(lán)2BLN產(chǎn)品，約排放水解廢水2噸。廢水呈醬紅色，pH為10～ 13，COD_cr高達(dá)54000～56000mg/L，主要污染物為2，4-二硝基苯酚，含量達(dá) 到44000～46000mg/L。

文獻(xiàn)檢索的結(jié)果表明：在本發(fā)明完成之前，未見(jiàn)對(duì)分散藍(lán)2BLN生產(chǎn)過(guò)程 中排放的水解廢水治理和資源回收利用的記載。

三、發(fā)明內(nèi)容

1.發(fā)明目的：本發(fā)明的目的是提供一種蒽醌型分散藍(lán)(2BLN)生產(chǎn)過(guò)程 中水解廢水的治理與資源回收方法，利用本發(fā)明方法能從廢水中分離回收絕大 部分2，4-二硝基苯酚，實(shí)現(xiàn)廢水治理與資源回收利用的有機(jī)結(jié)合。(COD_cr： 54000～56000mg/L，2，4-二硝基苯酚44000～46000mg/L)

2.技術(shù)方案：本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種分散藍(lán)生產(chǎn)過(guò)程中水解廢水的治理與資源回收方法，其特征是：

A)將分散藍(lán)生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的水解廢水的pH值調(diào)節(jié)為2～3后進(jìn)行過(guò)濾， 濾餅經(jīng)干燥后即為2，4-二硝基苯酚粗品，純度達(dá)到93.5％以上；

B)將濾液在10～50℃和流量為0.5～4.0BV/h(BV為樹(shù)脂床層體積)的條件 下通過(guò)裝填有苯乙烯系大孔吸附樹(shù)脂的吸附塔；

C)用質(zhì)量濃度為4％～8％的氫氧化鈉和水作為脫附劑，將吸附有2，4-二 硝基苯酚的大孔樹(shù)脂脫附再生，脫附溫度為40～90℃，脫附劑的流量為 0.5～2.0BV/h；

D)使用濃度為98％的硫酸，將脫附下來(lái)的洗脫液的pH調(diào)節(jié)為2～3，經(jīng)過(guò) 濾，干燥，回收粗品2，4-二硝基苯酚，其純度超過(guò)93％，將此批洗脫液的 濾液與下一批由步驟C)得到的洗脫液一起進(jìn)行步驟D)的循環(huán)操作。

3.有益效果：本發(fā)明的顯著優(yōu)點(diǎn)是：本發(fā)明方法可以使分散藍(lán)2BLN生產(chǎn) 過(guò)程中的水解廢水經(jīng)上述處理后，出水顏色為淺紅色，主要為生產(chǎn)過(guò)程中的少 量中間產(chǎn)物雜質(zhì)，COD_cr由54000～56000mg/L降至3500mg/L以下，COD_cr去 除率＞93.5％，再經(jīng)生化處理可達(dá)標(biāo)排放；同時(shí)可以分離回收原廢水中的2，4- 二硝基苯酚，原水中的2，4-二硝基苯酚由44000～46000mg/L降至1500mg/L 以下、廢水中的2，4-二硝基苯酚由1200～1500mg/L降至0.5mg/L以下去除率 ＞99.9％，回收率＞95％，從而實(shí)現(xiàn)了廢水的有效治理與資源的回收利用。

四、附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。

圖2是2，4-二硝基酚純品樣本，130mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。其保留時(shí)間： 4.322min、峰面積為：4703。

圖3是待處理的含2，4-二硝基酚實(shí)際廢水，稀釋125倍，含量為44283mg/L。

圖4是經(jīng)過(guò)調(diào)節(jié)PH后進(jìn)行過(guò)濾，濾餅經(jīng)干燥后得到的2，4-二硝基苯酚粗 品，該溶液為60mg/L，測(cè)得其2，4-二硝基酚濃度含量為56.8mg/L，純度為94.7％。

圖5是經(jīng)樹(shù)脂NDA-150吸附后的吸附出水(1～14BV)，由圖可看出吸附后， 出水中無(wú)2，4-二硝基酚。

圖6是經(jīng)樹(shù)脂NDA-150吸附后的吸附出水(15～18BV)，由圖可看出吸附 后，出水中仍無(wú)2，4-二硝基酚。

圖7是經(jīng)樹(shù)脂NDA-150吸附后的吸附出水(19～21BV)，由圖可看出吸附 后，此時(shí)的已有2，4-二硝基酚泄露，含量為11.5mg/L。

圖8是經(jīng)堿洗脫附后的脫附液，其中絕大部分為2，4-二硝基酚，稀釋倍數(shù) 200，含量15722mg/L。