[發明專利]多晶硅硅料的清洗方法

無效

• 申請號: 200910025729.3
• 申請日: 2009-03-09
• 公開（公告）號: CN101531366A
• 公開（公告）日: 2009-09-16
• 發明（設計）人: 吳偉忠;李云霞;范力
• 申請（專利權）人: 常州有則科技有限公司
• 主分類號: C01B33/037
• 分類號: C01B33/037;C23F1/24;C30B29/06;B08B3/08;B08B3/12
• 代理公司: 常州市科誼專利代理事務所
• 代理人: 孫 彬

技術領域

本發明屬于半導體材料清洗處理技術領域，具體地說，涉及一種多晶硅硅料的清洗方法。

背景技術

在太陽能級硅單晶制造過程中，需要將多晶硅作為原料，在單晶爐中熔化后拉制成單晶棒。硅作為一種不可再生資源，其存儲量有限，目前太陽能電池生產廠均使用硅半導體元器件生產過程中的不合格品或者報廢品作為回用料，經處理，用于太陽能級硅單晶生產。由于多晶硅回用料在制作硅半導體元器件過程中，硅晶表面經過氧化、薄膜成長、涂布光阻、離子植入、化學氣相沉積和金屬鍍膜等處理，表面形成一層非晶體物質，稱之謂雜質。此外硅料在運輸儲存過程中會粘污，甚至有些污染物會滲透到硅料表層，因此使用這些硅料前必須對它進行表面清洗，將其表面雜質和污染物除去。多晶硅硅料清洗質量直接影響到硅單晶成品的質量，多晶硅硅料清洗不凈，硅單晶內會含有較高的雜質成分，從而影響太陽能電池的光電轉換效率。傳統的太陽能硅單晶清洗工藝是采用二道酸液沖洗工藝，這種方法不但不能使硅料表面的雜質和污染物被完全清除，而且還會使硅料表面產生酸漬或橘皮現象。因此完全有必要改進傳統多晶硅硅料清洗工藝，尋求一種清洗效果好，清洗成本低，易于控制質量和提高多晶硅收率的多晶硅硅料的清洗方法。

發明內容

本發明的目的在于提供清洗效果好、清洗成本低，易于控制質量和提高多晶硅收率的多晶硅硅料的清洗方法。

為了達到上述目的，本實用新型的技術方案是：多晶硅硅料的清洗方法，將多晶硅硅料或預清洗過的多晶硅硅料置于混合酸液中進行避光浸泡1分鐘～10分鐘，混合酸液的溫度為30℃～35℃，后撈取，用純水沖洗，再經超聲沖洗、壓縮空氣鼓泡后烘干；混合酸液為腐蝕液，其配比為硝酸:氫氟酸:冰乙酸的溶液體積比為57:18:25；硝酸濃度為68％～72％，氫氟酸濃度為38％～41％，冰乙酸濃度為99.8％～99.9％；純度等級為MOS級或UP級。

上述多晶硅硅料或預清洗過的多晶硅硅料在混合酸液中避光浸泡前，可以置于氫氟酸液中進行避光預浸泡，預浸泡至表面完全呈現硅料顏色后排酸，同時加入純水沖洗；氫氟酸液為腐蝕液，濃度為38％～41％，氫氟酸液的溫度為30℃～35℃。

上述將多晶硅硅料置于氫氟酸液中避光浸泡前，可以先在溶解光阻的溶劑中進行避光浸泡，溶解光阻的溶劑溫度為30℃～35℃；待表面光阻浸泡脫落后排酸，同時加入純水沖洗；溶解光阻的溶劑的配比為氫氟酸:氟化氨的溶液體積比為1:5～6，氫氟酸48％～51％濃度，氟化氨濃度39％～41％，簡稱BOE。

上述超聲沖洗、壓縮空氣鼓泡時，同時檢測排水電導率，當排水電導率在1歐姆內時，超聲沖洗、壓縮空氣鼓泡合格，可烘干包裝。

上述純水為電導率為14兆～16兆的純水。

對于不同的多晶硅硅料，可先選擇采用溶解光阻的溶劑中進行浸泡、氫氟酸液中預浸泡等不同的工藝組合，最后在硝酸、氫氟酸和冰乙酸混合酸液中浸泡，清洗效果最佳。

本發明與現有技術相比，本發明采用硝酸、氫氟酸和冰乙酸混合酸中純凈浸泡的多晶硅硅料的清洗方法，具有以下優點；一是清洗后的表面光潔，無酸漬、水漬，清洗效果顯著。二是采用該混合酸液進行再腐蝕，該酸的腐蝕速度適中，腐蝕過程中酸液濃度變化小。經計算：原有技術使用硝酸和氫氟酸混合的腐蝕液，清洗每公斤硅料需用1公斤酸液，使用混合酸液后，清洗每公斤硅料僅需0.2-0.3公斤酸液，酸液的消耗減少，降低了多晶硅硅料的清洗成本。三是采用混合酸液進行再腐蝕，雖然適度延長了清洗時間，但降低了操作工的操作難度，有利于操作員工控制腐蝕的厚度，控制清洗質量，提高了清洗收率。

附圖說明

以下結合附圖對本發明作進一步詳細地說明。

圖1是本發明實施例1的工藝流程圖；

圖2是本發明實施例2的工藝流程圖；

圖3是本發明實施例3和實施例4的工藝流程圖；

具體實施方式

實施例1：

圖1是本發明實施例的工藝流程圖，適用于多晶硅原始多晶、邊皮料或頭尾料的清洗。

將多晶硅原始多晶、邊皮料或頭尾料置于混合酸液1中進行避光浸泡1分鐘～10分鐘，混合酸液1的溫度為30℃～35℃，后撈取，用純水4沖洗，再經超聲沖洗、壓縮空氣鼓泡后烘干；混合酸液1為腐蝕液，其配比為硝酸:氫氟酸:冰乙酸的溶液體積比為57:18:25；硝酸濃度為68％～72％，氫氟酸濃度為38％～41％，冰乙酸濃度為99.8％～99.9％；純度等級為MOS級或UP級。