[發明專利]凹凸棒粘土催化劑的制備方法和該催化劑測定COD的方法

無效

• 申請號: 200910025695.8
• 申請日: 2009-03-06
• 公開（公告）號: CN101530793A
• 公開（公告）日: 2009-09-16
• 發明（設計）人: 尹起范;史昆波;朱玉蘭;盛振環;夏敏
• 申請（專利權）人: 淮陰師范學院
• 主分類號: B01J21/16
• 分類號: B01J21/16;G01N31/10;G01N33/18
• 代理公司: 淮安市科翔專利商標事務所
• 代理人: 韓曉斌

技術領域

本發明涉及催化劑的制備方法和使用方法，具體涉及凹凸棒粘土催化劑的制備方法和該催化劑測定COD的方法。?

背景技術

化學需氧量(COD_Cr)是指在強酸并加熱條件下，用重鉻酸鉀作為氧化劑處理污水樣品時所消耗氧化劑的量。COD_Cr值的大小反映了水中受還原性物質污染的程度，是衡量水中有機物相對含量的重要指標之一。在GB11914-1989化學需氧量的測定(COD_Cr)中，是以硫酸銀做催化劑，常規測定每20.00mL水樣要加入含1％硫酸銀的硫酸溶液28.00mL，并加熱至沸回流2h。該方法所測定的COD_Cr值范圍在30-700mg/L。?

由于標準方法耗費時間長，使用硫酸銀催化劑成本又較高，近年來國內外報道的替代催化劑有MnSO₄、Mn(H₂PO₄)₂及Ag₂SO₄-MgSO₄、CuSO₄-KAl(SO₄)₂-Na₂MoO₄混合物等，既有單組分催化劑，也有多組分催化劑。?

凹土又稱凹凸棒面粘土、凹凸棒石粘土、凹凸棒土等，是以凹凸棒石(Attapulgite)為主要成分的一種粘土礦物，主要成分為坡縷石(Palygorskite)?或坡縞石，是一種含水鎂鋁硅酸鹽粘土礦物，隸屬于海泡石族，其典型分子式為：Mg₅(Si₈O₂₀(OH)₂(OH₂)₄·4H₂O，屬于2∶1型層鏈狀晶體結構，是天然的納米材料。由于本身獨特的微觀結構、外貌以及荷電性質，凹土具有許多優良性能，如膠體性、吸附性、粘結性、催化性等，因而被廣泛應用于化工、建材、醫藥、農業和環境保護等領域。但至今未見到利用凹土作為催化劑測定COD的報道。?

發明內容

本發明的目的在于：提供凹凸棒粘土催化劑的制備方法和該催化劑測定COD的方法，利用凹土制備催化劑，在污水COD測定中該催化劑替代硫酸銀，降低測定成本，縮短測定時間，減少二次污染，并提高凹土的深入開發和利用的價值。?

本發明的技術解決方案是：凹土催化劑的制備方法包括以下步驟：?

(1)凹土提純，取100-200目原凹土依質量比1∶10-15加入水中攪拌24-48小時得凹土漿液，自然靜止，取上層懸浮液，過濾、烘干、研磨得純化凹土；?

(2)酸化處理，將純化凹土依質量比1∶10-15加入混酸液中，在不斷攪拌下微沸70-90min，煮后過濾洗至中性，烘干、研磨得酸化凹土，即凹土催化劑；其中，體積比濃度5％的混酸液由硫酸和磷酸混合組成。?

凹土催化劑測定COD的方法：該測定方法中的步驟同GB11914-1989，其特征在于：測定生活污水時，加入20mL濃硫酸、0.3g凹土催化劑、回流30min；測定工業污水時，加入30mL濃硫酸、0.3g凹土催化劑、回流30min。?

本發明具有以下優點：1、采用凹土制備成催化劑，該制備方法簡便，?提升了原凹土開發和利用價值；2、采用酸化凹土替代硫酸銀測定COD，降低了測定成本，縮短了測定時間，減少了二次污染。?

附圖說明

圖1為原凹土的XRD圖。?

圖2為凹土催化劑的XRD圖，?

圖3為原凹土的IR圖?

圖4為凹土催化劑的IR圖。?

圖5為原凹土的SEM圖?

圖6為凹土催化劑的SEM圖。?

圖7為凹土孔融孔徑分布曲線圖，其中Y0為原凹土，Y1為純化凹土，Y2為酸化凹土?

具體實施方式

下面結合具體的實施例，進一步詳細地描述本發明。應理解，這些實施例只是為了舉例說明本發明，而非以任何方式限制本發明的范圍。?