[發明專利]一種Fe分子篩復合催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 200910024336.0
• 申請日: 2009-10-15
• 公開（公告）號: CN101711991A
• 公開（公告）日: 2010-05-26
• 發明（設計）人: 李俊華;馬磊;郝吉明;傅立新
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: B01J29/80
• 分類號: B01J29/80;B01J29/76;B01J29/24;B01J37/00;B01D53/94;B01D53/56
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 賈玉健

1.一種Fe分子篩復合催化劑的制備方法，其特征在于，包括如 下步驟：

一，量取200～500mL去離子水，加入2～20g?Si/Al摩爾比為10～ 25的H-Beta分子篩，在25～80℃室溫下攪拌30～60min，再按化學計 量比加入1～5g的FeCl₂，室溫下攪拌24～30h，進行離子交換；

二，用5-6倍的去離子水進行洗滌抽濾，去除溶液中的Cl離子， 得到的濾餅先在溫度為100～120℃的烘箱中干燥10h～24h；

三，將干燥過的濾餅在馬福爐中500～800℃下焙燒3～8h，得到 Fe/Beta分子篩催化劑；

四，將上面得到的Fe/Beta分子篩催化劑放入50～100mL的水中， 加入1～5g預先處理好的絲光沸石，在旋轉蒸發儀中進行烘干，最后 在馬福爐中500～800℃焙燒2～6h，得到Fe/Beta/Mor分子篩復合催 化劑；

五，將2～8g的Fe/Beta/Mor分子篩復合催化劑溶于20～80mL 去離子水中，攪拌10～30分鐘后加入2～6mL質量分數濃度為66％的 濃硝酸，并攪拌30～60分鐘后得到涂覆漿液；

六，將預先處理好的堇青石蜂窩陶瓷載體浸漬在配制好的 Fe/Beta/Mor分子篩復合催化劑涂覆漿液中，浸漬1～5分鐘后取出，吹 盡孔道中的殘液，在空氣中陰干后110～120℃干燥8～24h，在500～ 650℃空氣下焙燒2～5h。

2.一種Fe分子篩復合催化劑的制備方法，其特征在于，包括如 下步驟：

一，量取300mL去離子水，加入5g?Si/Al摩爾比為12.5的H-Beta 分子篩，在30℃室溫下，在磁力攪拌器上攪拌30min，再按化學計量 比加入5gFeCl₂，室溫下攪拌24小時，進行離子交換；

二，用5倍的去離子水進行洗滌抽濾，去除溶液中的Cl離子，得 到的濾餅先在110℃烘箱中干燥15h；

三，將干燥過的濾餅在馬福爐中600℃下焙燒5h，得到Fe/Beta 分子篩催化劑；

四，將上面得到的Fe/Beta分子篩催化劑放入80mL的水中，加入 2g預先處理好的絲光沸石，在旋轉蒸發儀中進行烘干，最后在馬福爐 中600℃焙燒3h，得到Fe/Beta/Mor分子篩復合催化劑；

五，將3gFe/Beta/Mor分子篩復合催化劑溶于40mL去離子水中， 攪拌30分鐘后加入2mL質量分數濃度為66％的濃硝酸，并攪拌30分 鐘后得到涂覆漿液；

六，將預先處理好的堇青石蜂窩陶瓷載體浸漬在配制好的 Fe/Beta/Mor分子篩復合催化劑涂覆漿液中，浸漬2分鐘后取出，吹盡 孔道中的殘液，在空氣中陰干后110℃下干燥2h，在550℃空氣下焙 燒2h。

3.一種Fe分子篩復合催化劑的制備方法，其特征在于，包括如 下步驟：

一，量取350mL去離子水，加入8g?Si/Al摩爾比為15的H-Beta 分子篩，在30℃室溫下，在磁力攪拌器上攪拌40min，再按化學計量 比加入4g的FeCl₂，室溫下攪拌28小時，進行離子交換；

二，用6倍的去離子水進行洗滌抽濾，去除溶液中的Cl離子，得 到的濾餅先在110℃烘箱中干燥15h；

三，將干燥過的濾餅在馬福爐中600℃焙燒3h，得到Fe/Beta分 子篩催化劑；

四，將上面得到的Fe/Beta分子篩催化劑放入80mL的水中，加 入2.5g預先處理好的絲光沸石，在旋轉蒸發儀中進行烘干，最后在馬 福爐中600℃焙燒3h，得到Fe/Beta/Mor分子篩復合催化劑；

五，將5g的Fe/Beta/Mor分子篩復合催化劑溶于70mL去離子水 中，攪拌30分鐘后加入3mL質量分數濃度為66％的濃硝酸，并攪拌 50分鐘后得到涂覆漿液；

六，將預先處理好的堇青石蜂窩陶瓷載體浸漬在配制好的 Fe/Beta/Mor分子篩復合催化劑涂覆漿液中，浸漬3分鐘后取出，吹盡 孔道中的殘液，在空氣中陰干后110℃干燥2h，在600℃空氣下焙燒 2h。