[發(fā)明專利]一種中藥組合物的制備方法及其質(zhì)量控制方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910024100.7
• 申請日: 2009-09-28
• 公開（公告）號: CN101664489A
• 公開（公告）日: 2010-03-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 羅川
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西東泰制藥有限公司
• 主分類號: A61K36/888
• 分類號: A61K36/888;A61K9/48;A61P29/00;A61P25/06;A61P31/04;A61P11/04;A61P17/02;A61P17/00;A61P43/00;G01N30/02;G01N30/90;A61K31/122
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種中藥組合物的制備方法及其質(zhì)量控制方法，尤其是一種治療瘟熱，風(fēng)濕， “粘”性刺痛，偏正頭痛，白喉，炭疽，壞血病，瘰疬瘡瘍，疥癬等；屬于中藥制藥技術(shù)領(lǐng) 域。

技術(shù)背景

《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)蒙藥分冊》ZZ-8427項下收載的“嘎日迪五味丸”，消 “粘”，消腫，燥“協(xié)日烏素”的功效，用于治療瘟熱，風(fēng)濕，“粘”性刺痛，偏正頭痛，白 喉，炭疽，壞血病，瘰疬瘡瘍，疥癬，已廣泛應(yīng)用于臨床，但本申請人在近幾年的實踐中發(fā) 現(xiàn)，嘎日迪五味丸提供的工藝比較粗糙，造成藥物含量不精確，波動較大及藥物精致程度低， 服用量大，制得的產(chǎn)品療效尚不夠理想。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對以上現(xiàn)有的技術(shù)所存在的缺陷，提供一套新的工藝，選用適宜的 溶劑及提取方法，將處方做進(jìn)一步的精致，以達(dá)到增大載藥量、提高藥物精致程度，方便患 者服用，療效更好的中藥組合物的制備方法及質(zhì)量控制方法。

針對上述要解決的技術(shù)問題，本發(fā)明入設(shè)計了如下技術(shù)方案：

(1)取水菖蒲和木香分別提取揮發(fā)油備用，人工麝香研細(xì)備用。

(2)水菖蒲、木香藥渣與訶子、制草烏加水煎煮2次，第一次8-12倍量的水煎煮2小 時，第二次6-8倍量的水煎煮1小時，合并兩次濾液，濾液減壓(-0.08Mpa，80℃)濃縮至 相對密度為1.05-1.15(70℃)的清膏。

(3)將(2)中所得清膏噴霧干燥，所得噴霧干粉與人工麝香細(xì)粉混勻，得藥粉。

按上述工藝提取精致后，最終得膏率12％-17％；原丸劑為各種藥材粉碎入藥，本發(fā)明 中藥組合物與丸劑相比，大大縮小了患者的服用量，方便患者的使用。經(jīng)過本發(fā)明人的進(jìn)一 步研究，制定出最優(yōu)工藝方案：

(1)取水菖蒲和木香分別提取揮發(fā)油備用，人工麝香研細(xì)備用。

(2)水菖蒲、木香藥渣與訶子、制草烏加水煎煮2次，第一次10倍量水煎煮2小時， 第二次8倍量水煎煮1小時，合并兩次濾液，濾液減壓(-0.08Mpa，80℃)濃縮至相對密度 為1.05-1.10(70℃)的清膏。

(3)將(2)中所得清膏噴霧干燥，所得噴霧干粉與人工麝香細(xì)粉混勻，得藥粉。

經(jīng)過大量實驗驗證，以上工藝過程實際可行，達(dá)到了本發(fā)明人的最初目的。應(yīng)用這套工 藝方法，與現(xiàn)有制劑技術(shù)相結(jié)合，可以制成臨床所需的各種劑型，如：將水菖蒲和木香所得 揮發(fā)油用β-壞糊精制成包合物，所得揮發(fā)油包合物再與崩解劑、粘合劑及潤滑劑混勻，制粒， 壓制成片劑；將揮發(fā)油包合物與適宜輔料混勻后，制粒，干燥，裝成膠囊劑；將揮發(fā)油包合 物與適宜輔料混勻后，制成顆粒劑等。

為了控制產(chǎn)品質(zhì)量，本發(fā)明人還制定了本發(fā)明膠囊劑的質(zhì)量控制方法，包括定性鑒別， 烏頭堿限量和含量測定，具體如下：

(1)定性鑒別：取本品內(nèi)容物1g，加三氯甲烷20ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液 揮干，殘渣加三氯甲烷1ml使溶解，作為供試品溶液。另取去氫木香內(nèi)酯對照品、木香烴內(nèi) 酯對照品，分別加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中 國藥典2000年版一部附錄VI?B)試驗，吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一以羧甲基 纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-環(huán)己烷(5∶1)為展開劑，展開，取出， 晾干，噴以1％香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相 應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點。

(2)烏頭堿限量取本品內(nèi)容物1.6g，置具塞錐形瓶中，加乙醚150ml，振搖10分 鐘，加氨試液10ml，振搖30分鐘，放置1～2小時，分取醚層，蒸干，加無水乙醇2ml使 溶解，作為供試品溶液。另取烏頭堿對照品，加無水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對 照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI?B)試驗，吸取供試品溶液與對 照品溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯-乙醇(6.4∶3.6∶1) 氨蒸氣飽和為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照 品色譜相應(yīng)的位置上出現(xiàn)的斑點應(yīng)小于對照品的斑點或不出現(xiàn)斑點。

本發(fā)明膠囊劑的質(zhì)量控制方法，定量方法如下：

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以5mmol/L磷酸-甲 醇(98∶2)為流動相；檢測波長為270nm。理論板數(shù)按沒食子酸峰計算應(yīng)不低于4000。