[發明專利]一種由炭晶須和炭纖維雙增強的炭/炭復合材料的制備方法

無效

• 申請號: 200910024002.3
• 申請日: 2009-09-22
• 公開（公告）號: CN101659563A
• 公開（公告）日: 2010-03-03
• 發明（設計）人: 史小紅;李賀軍;付前剛;郭領軍;盧錦花;張守陽
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/81;C04B35/83
• 代理公司: 西北工業大學專利中心
• 代理人: 王鮮凱

技術領域

本發明涉及一種由炭晶須和炭纖維雙增強的炭/炭復合材料的制備方法，屬于一種化工材料的制備方法。

背景技術

晶須是一種含有極少量明顯缺陷的纖維狀單晶，其原子排列高度有序，強度接近于完整晶體的理論值，因而它具有優良的耐高溫、耐腐蝕、良好的機械強度、高強度、高模量、高硬度等特性，是一種理想的強化增韌材料。利用晶須產生的裂紋偏轉、晶須拔出和橋聯等作用，可顯著提高晶須增韌復合材料的高溫力學性能。炭纖維除了具備晶須所具有的特有性質外，還具有和一般炭纖維材料同樣的耐高溫、防輻射、能導電等優異性能，可作為炭/炭復合材料的增強材料。

高性能炭/炭復合材料一直是人們研究的熱點。它具有熱膨脹系數低、密度低、耐燒蝕、耐腐蝕、摩擦系數穩定、導熱導電性能好和高強度、高模量等特點，并且具有隨溫度升高力學性能不降反而升高的特性，被廣泛用于航空、航天及民用工業領域。隨著這些高端領域對材料性能所提出的新的要求，炭/炭復合材料的高溫力學性能以及涂層的防護性能有待進一步提高。而利用炭晶須的特性所得到的炭晶須和炭纖維雙增強的炭基復合材料是一種理想的高性能材料，可同時滿足人們對高溫材料力學性能以及界面防護所提出的要求。張宇民和張云龍等人利用炭晶須的裂紋偏轉和橋聯作用得到了炭晶須增強碳化硅基復合材料，該材料的斷裂強度得到了提高；美國的海森·馬夫茲和埃茲發·安德蘭等人利用炭納米顆粒和炭晶須雙增強聚合物基復合材料，發現當加入質量為2％的炭納米顆粒和炭晶須后，材料的拉伸強度和拉伸模量分別增加了16.9％和16.37％。雖然炭晶須巨頭如此性能，但是在炭纖維預制體中是否能夠引入炭晶須，引入得晶須的裂紋偏轉和橋聯作用是否能夠增強預制體中各個方向的強度，減弱炭/炭材料力學性能的各項異性，這方面的文獻還未見有公開報道。

發明內容

要解決的技術問題

為了避免現有技術的不足之處，本發明提出一種由炭晶須和炭纖維雙增強的炭/炭復合材料的制備方法，利用化學氣相沉積工藝在炭纖維預制體上同時得到炭晶須和炭基體。

技術方案

一種由炭晶須和炭纖維雙增強的炭/炭復合材料的制備方法，其特征在于步驟如下：

步驟1：將炭纖維布按照實際所需厚度多層鋪疊，得到炭纖維預制體；將炭纖維預制體浸漬于NiNO₃溶液中5～20小時，得到含有NiNO₃的預制體；

步驟2：將上述預制體放入坩堝中，坩堝置于烘箱中80～120℃保溫1～10小時干燥；

步驟3：將所制預制體置于化學氣相沉積爐中，抽真空30～50分鐘后使真空度達到-0.10～-0.01MPa通Ar氣至常壓后再抽真空，此過程重復三次；

步驟4：在Ar氣保護下升溫至400～700℃后保溫并通入H₂氣，升溫速度控制在5～10℃/min；保溫2～5小時后繼續升溫至600～850℃，升溫速度控制在5～10℃/min；通入甲烷氣體沉積炭晶須1～5小時，關掉甲烷閥門得到具有炭晶須的預制體；

步驟5：繼續升溫沉積爐至900～1200℃，升溫速度控制在？℃/min；通入甲烷氣體沉積基體炭直至預制體達到1.0～2.5g/cm³的密度，關掉甲烷閥門；隨后降溫，以5～10℃/min的速度降溫至500～100℃，關電源自然冷卻至室溫，開爐后取出試件，即得到由炭晶須和炭纖維雙增強的炭/炭復合材料；

所述步驟4和步驟5進行過程中通Ar氣保護。

有益效果

本發明提出的由炭晶須和炭纖維雙增強的炭/炭復合材料的制備方法，由于在炭纖維預制體中引入炭晶須，使得利用了晶須的裂紋偏轉和橋聯作用增強樂預制體中各個方向的強度，減弱了炭/炭材料力學性能的各項異性，為抗氧化涂層的制備提供了友好的界面，同時還有效提高材料的高溫力學性能，進而滿足航空、航天領域對該材料在高溫下力學性能方面的要求。

具體實施方式

現結合實施例、附圖對本發明作進一步描述：

實施例1：

步驟1：將炭纖維布按照實際所需厚度多層鋪疊，得到炭纖維預制體；將炭纖維預制體浸漬于NiNO₃溶液中5小時，得到含有NiNO₃的預制體；

步驟2：將上述預制體放入坩堝中，坩堝置于烘箱中80℃保溫1小時干燥；

步驟3：將所制預制體置于化學氣相沉積爐中，抽真空30分鐘后使真空度達到-0.10MPa通Ar氣至常壓后再抽真空，此過程重復三次；