[發明專利]一種制備鋰離子電池用的錫銻鐵合金納米粒子的方法

無效

• 申請號: 200910023975.5
• 申請日: 2009-09-22
• 公開（公告）號: CN101662017A
• 公開（公告）日: 2010-03-03
• 發明（設計）人: 趙銘姝;汪飛;鄭青陽;覃玉鋒;許敏煒;宋曉平
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: H01M4/04
• 分類號: H01M4/04;H01M4/38;B22F9/24
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司
• 代理人: 陸萬壽

技術領域

本發明屬于材料制備方法，特別涉及一種制備鋰離子電池用的錫銻鐵合金納米粒子的方法。

技術背景

在鋰離子電池負極材料研究方面，合金負極材料因其高的理論比容量而備受關注。其中，SnSb合金負極材料因其良好的綜合電化學性能，成為最受關注的合金負極材料之一。納米尺寸的SnSb合金可以有效降低充放電過程中體積變化的影響，顯著提高循環性能，在鋰離子電池負極材料應用領域具有潛在的巨大的應用前景。

關于SnSb納米粒子的制備方法已經有很多的文獻報道：采用物理制備方法，主要是獲得納米尺寸的SnSb薄膜材料，這類方法對設備的要求高，成本高，效率低，很難做到大批量生產；采用有機合成方法，操作過程比較復雜，過程控制要求嚴格，制備過程對環境會造成不同程度的污染，而且也很難實現大批量生產?；瘜W還原法的優點在于，原理簡單，操作簡單，過程穩定，不使用對人體有害的試劑，且適合大批量生產。在傳統的化學還原法中，制備的粒子團聚嚴重，粒徑分布不均，作為鋰離子電池負極材料使用時，對電化學性能不利。

發明內容

本發明的目的在于提供一種制備鋰離子電池用的錫銻鐵合金納米粒子的方法。本發明的整個反應過程簡單，無有毒物質或環境污染物產生，環境友好，屬于綠色化學的制備方法，并且本方法可以實現大規模生產，所需的化學試劑廉價(硼氫化鈉除外)易購。

本發明的技術方案是這樣實現的：

(1)分別配制摩爾濃度均為0.1-0.3mol/L的SnCl₂、SbCl₃、FeCl₃的三種溶液，再配制C₆H₅Na₃O₇溶液，其C₆H₅Na₃O₇溶液濃度與上述三種溶液之一的摩爾比為3.0-3.5，將上述四種溶液混合配制成pH值為6-6.5的混合溶液A；

(2)再配制摩爾濃度為0.5-1.5mol/L的NaBH₄溶液B，其pH值為12.5-13.5；

(3)將溶液B以3-5滴/秒的速度滴加到混合溶液A中，或將混合溶液A以3-5滴/秒的速度滴加到溶液B中，同時開啟磁力攪拌器攪拌10-20分鐘，獲得合金粉末；

(4)將合金粉末在70-80℃進行水浴處理，水浴時間為240-360分鐘，即制得SnSbFe納米粒子。

其中，SnCl₂+SbCl₃+FeCl₃三種溶液混合與NaBH₄的摩爾比為1∶(1.8～2.0)。

本發明在化學還原法的基礎上，增加了水浴處理的過程，提高了粒子的分散性和均勻性，在合成SnSb的基礎上，添加第三組元制備出了顆粒尺寸為50nm-150nm分散性好，無團聚的鋰離子電池用的負極材料SnSbFe合金納米粒子。

具體實施方式