[發(fā)明專利]一種低溫快速制備立方相鈦酸鋇納米粉體的方法

無效

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• 申請日: 2009-09-11
• 公開（公告）號: CN101643241A
• 公開（公告）日: 2010-02-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳杰
• 申請（專利權(quán)）人: 西安科技大學
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00;B82B3/00
• 代理公司: 西安創(chuàng)知專利事務(wù)所
• 代理人: 譚文琰

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無機功能材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種微波-微乳液法低溫快速制備立方相鈦酸鋇納米粉體的方法。

背景技術(shù)

鈦酸鋇(BaTiO₃)由于具有鐵電、壓電、高介電常數(shù)和正溫度系數(shù)效應等優(yōu)異的電學性能，而被廣泛應用于多種電子元件。隨著微電子產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，電子元件需求量增大，而且日益向微型、輕量、薄型、多功能、高可靠和高穩(wěn)定性等方向發(fā)展，對超細、高純、均勻化，高性能和高可靠性的原粉需求量越來越大。因此，制備具有超細、高純、粒徑分布窄、團聚少的鈦酸鋇粉體的研究有著重要意義。

目前傳統(tǒng)制備方法制得的納米BaTiO₃粉體多采用煅燒法、草酸鹽法和溶膠-凝膠法等，這些方法普遍存在著多雜質(zhì)、粒度分布寬和分散性差，粒徑不可控等缺點。微乳液法雖然能得到分散性較好，粒徑可控的立方相鈦酸鋇納米粉體，但其反應時間長。微波合成相對傳統(tǒng)方法，加速了反應過程，并使最終產(chǎn)物獲得新相，制備出結(jié)晶完好，粒徑均勻的納米粉體。因此本發(fā)明提供了一種低溫快速制備分散性好、粒徑可控的納米BaTiO₃粉體的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種不僅可以得到分散性好、粒徑可控的立方相鈦酸鋇納米粉體，而且反應溫度低、反應時間短的低溫快速制備立方相鈦酸鋇納米粉體的方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種低溫快速制備立方相鈦酸鋇納米粉體的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)微乳液的制備：將硝酸鋇溶解在蒸餾水中，制成摩爾濃度為0.15-0.2mol/L的硝酸鋇水溶液，將鈦酸四丁酯溶解在環(huán)己烷中，制成摩爾濃度為0.15-0.2mol/L的鈦酸四丁酯/環(huán)己烷溶液，將烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)溶解在環(huán)己烷中，制成摩爾濃度為0.25mol/L的OP-10/環(huán)己烷溶液；將OP-10/環(huán)己烷溶液、正己醇、硝酸鋇水溶液配成微乳液，用摩爾濃度為8mol/L的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)所述微乳液的PH值為12-14，其中，OP-10/環(huán)己烷溶液∶正己醇∶硝酸鋇水溶液的體積比為200∶8∶7.2-14.5；微乳液攪拌后按Ba∶Ti的摩爾比為1∶1加入鈦酸四丁酯/環(huán)己烷溶液；

(2)微波合成：將步驟(1)中加有鈦酸四丁酯/環(huán)己烷溶液的微乳液置于微波爐中，調(diào)節(jié)微波爐的溫度至65～70℃，反應10-20min；

(3)反應完成后取出反應物，陳化、離心洗滌、干燥并研磨，得到粒徑為30-60nm立方相鈦酸鋇納米粉體。

上述步驟(3)中，反應完成后，陳化24小時，反應物通過高速離心機離心分離后，依次用無水乙醇和乙酸多次洗滌，并將洗滌后的產(chǎn)物置于60℃干燥箱中干燥，研磨最終得到30-60nm立方相鈦酸鋇納米粉體。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點：本發(fā)明不僅可以得到分散性好、粒徑可控的鈦酸鋇納米粉體，而且反應溫度低、反應時間短。

下面通過附圖和實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進一步的詳細描述。

附圖說明

圖1為本發(fā)明制備納米BaTiO₃的工藝流程。

圖2為本發(fā)明制備的鈦酸鋇納米粉體的X衍射圖。

圖3為本發(fā)明制備的50nm左右的鈦酸鋇納米粉體的透射電鏡圖。

具體實施方式

實施例1(摩爾濃度c＝0.20mol/L)