[發明專利]一種化學氣相滲透致密炭/炭復合材料的方法

無效

• 申請號: 200910023764.1
• 申請日: 2009-09-03
• 公開（公告）號: CN101643361A
• 公開（公告）日: 2010-02-10
• 發明（設計）人: 薛寧娟;蘇君明;肖志超;彭志剛;侯衛權;谷立民;苑濤
• 申請（專利權）人: 西安超碼科技有限公司
• 主分類號: C04B35/645
• 分類號: C04B35/645;C04B35/83
• 代理公司: 西安創知專利事務所
• 代理人: 李子安

技術領域

本發明屬于炭/炭復合材料制備技術領域，具體涉及一種化學氣相滲透致密炭/炭復合材料的方法。

背景技術

目前，國內制備炭/炭復合材料時，通常以丙烯作為氣體前驅體進行CVI致密化處理。以丙烯作為前驅體時存在以下幾點不足：(1)丙烯是由石油熱裂解而得到的，價格較高；(2)丙烯的分子量較大，滲透深度小，炭沉積效率低，沉積時炭/炭材料表面容易結殼，需要中間機加去殼處理，延長了制備周期，提高了制備成本；(3)丙烯需要槽車輸送，增加了運送成本。因此用丙烯作為氣體前軀體進行炭/炭復合材料制備時沉積效率低，生產成本居高不下，限制了炭/炭材料的應用范圍。

美國專利授權公開號5900297公開了一種壓力梯度CVI法制備炭/炭復合材料的方法，其所用氣體前驅體是天然氣和丙烷的混合氣。利用壓力梯度CVI(化學氣相滲透)技術，在很短的時間內就可制備得到密度較高的炭/炭復合材料，但該方法對設備的要求較高，操作難度較大。天然氣中混入丙烷，雖然也有利于天然氣分解形成熱解炭，但丙烷與乙炔相比，合適比例的乙炔更有利于形成織構度較高的熱解炭。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術中的不足，提供一種工藝簡單、成本低、沉炭效率高，滲透深度大，不易在炭/炭復合材料表面產生結殼，有利于縮短炭/炭復合材料致密周期的化學氣相滲透致密炭/炭復合材料的方法。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案是：一種化學氣相滲透致密炭/炭復合材料的方法，其特征在于，致密過程為：將多孔炭纖維預制體裝入真空沉積爐內，對真空沉積爐抽真空，排空所述真空沉積內的空氣，并保持真空，然后設定爐壓和爐溫，通入天然氣或天然氣和乙炔的混合氣體作為氣體前驅體，保持氣體前驅體滯留在真空沉積爐內，進行等溫等壓化學氣相致密化處理；所述天然氣和乙炔的體積比為4～9∶1。

所述爐壓為3～30KPa，爐溫為950℃～1250℃。

所述真空沉積內保持真空的時間為1-2h。

所述氣體前驅體在真空沉積爐內的滯留時間為1秒。

本發明與現有技術相比具有以下優點：

(1)天然氣的主要成分甲烷，是所有氣體前軀體中結構最簡單、碳含量最高、熱穩定性最好的氣體，因此其沉炭效率高，滲透深度大，不易在炭/炭復合材料表面產生結殼，有利于縮短炭/炭復合材料的致密周期。

(2)天然氣來源豐富，價格低廉，可以降低生產成本。

(3)天然氣可以采用管道輸送，節約了運送成本，因此可進一步降低生產成本，提高炭/炭產品的市場競爭力。

(4)天然氣前軀體中混入少量乙炔，可以降低天然氣的裂解溫度、提高熱解炭的織構。

下面通過附圖和實施例，對本發明的技術方案做進一步的詳細描述。

具體實施方式

實施例1

將多孔炭纖維預制體裝入等溫等壓真空沉積爐內，對真空沉積爐抽真空，排空爐內空氣，并保持1h，然后設定爐壓為3KPa(即沉積壓力)，對真空沉積爐送電升溫，爐內溫度達到950℃(即沉積溫度)時，通入天然氣，保持氣體滯留時間為1s，進行化學氣相致密化處理。天然氣的主要成分是甲烷，而甲烷是所有氣體前軀體中結構最簡單、碳含量最高、熱穩定性最好的氣體，因此其沉炭效率高，滲透深度大，不易在炭/炭復合材料表面產生結殼，有利于縮短炭/炭復合材料的致密周期。天然氣來源豐富，價格低廉，可以降低生產成本，而且天然氣可以采用管道輸送，節約了運送成本，因此進一步降低了生產成本，提高了炭/炭產品的市場競爭力。

實施例2

將多孔炭纖維預制體裝入等溫等壓真空沉積爐內，對真空沉積爐抽真空，排空爐內空氣，并保持1.5h，然后設定爐壓為10KPa(即沉積壓力)，對真空沉積爐送電升溫，爐內溫度達到1100℃(即沉積溫度)時，通入天然氣和乙炔混合氣體，天然氣和乙炔的體積比為9∶1，保持混合氣體的滯留時間為1s，進行化學氣相致密化處理。天然氣前軀體中混入少量乙炔，以降低天然氣的裂解溫度、提高熱解炭的織構。

實施例3

將多孔炭纖維預制體裝入等溫等壓真空沉積爐內，對真空沉積爐抽真空，排空爐內空氣，并保持2h，然后設定爐壓為25KPa(即沉積壓力)，對真空沉積爐送電升溫，爐內溫度達到1250℃(即沉積溫度)時，通入天然氣和乙炔混合氣體，天然氣和乙炔的體積比為4∶1，保持混合氣體的滯留時間為1s，進行化學氣相致密化處理。天然氣前軀體中混入少量乙炔，以降低天然氣的裂解溫度、提高熱解炭的織構。

實施例4