[發明專利]一種Bi3.2Nd0.8Ti3O12鐵電薄膜的制備方法

無效

• 申請號: 200910023722.8
• 申請日: 2009-08-28
• 公開（公告）號: CN101654780A
• 公開（公告）日: 2010-02-24
• 發明（設計）人: 賀海燕;曹麗云;黃劍鋒;吳建鵬;于慧陽
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C23C20/08
• 分類號: C23C20/08;C04B35/462;C04B41/50;B05D1/38;H01L21/8239;H01L21/8242;H01L41/24;H01F41/24;H01F10/18
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司
• 代理人: 徐文權

技術領域

本發明屬于材料制備領域，具體涉及一種Bi_3.2La_0.8Ti₃O₁₂鐵電薄膜的制備方法。

背景技術

Bi_3.2Nd_0.8Ti₃O₁₂鐵電薄膜具有電極化強度大和抗疲勞的特點。是永久隨機存取記憶(NVRAM)和動態隨機存取記憶(DRAM)中的具有潛在應用價值的一類很重要的電子材料。在這些應用中，要求薄膜有低的矯頑場、高的剩余極化、低的漏電流和低的極化疲勞。鋯鈦酸鉛(PZT)薄膜有大的剩余極化但抗疲勞性能差。鈦酸鋇、鈦酸鍶鋇鐵電薄膜有較好的抗疲勞性能但剩余極化等性能較差。Smolenskii等(Wang?H.，Ren?M.F.，Effects?ofOrientated?Growthon?Properties?of?Ag/Bi₄Ti₃O₁₂/p-Si?Heterostructure?Prepared?by?Sol-gel?Methodwith?Rapid?Thermal?Annealing?Techniques，J.Mat.Sci.：Mat.In?Eletronics，2005，16，209-213)發現鉍層鈣鈦礦結構陶瓷(SrB?i₂Ta₂O₉、SrBi₂NbTaO₉、SrB?i₄Ta₄O₁₅和Bi₄Ti₃O₁₂等)具有鐵電性和有高的居里溫度和大的抗疲勞性能。但他們的薄膜材料的剩余極化強度則相對較低。為了利用Bi₄Ti₃O₁₂鐵電材料的高居里溫度和大剩余極化的優點克服易疲勞特點，研究發現鑭、釹、釤]和釔離子部分取代鉍離子進入鉍層可以改善薄膜的電極化性能，顯著提高抗疲勞性能。只是一些研究認為離子Bi₄Ti₃O₁₂薄膜的電極化方向為a-軸，在另一些研究中則認為離子摻雜Bi₄Ti₃O₁₂薄膜的電極化方向在c-軸。但大量的文獻數據表明所謂的取向實際上是間接的或幾種取向同時存在只是某取向上的取向度較大。在電極化方向上增大取向度意味著增大電極化強度。因此，為了研究該類薄膜的電極化發現和獲得大電極化強度的薄膜，有必要制備兩種取向的高取向度薄膜，研究獲得各種取向薄膜的工藝條件。

發明內容

本發明的目的在于提供一種制備工藝簡單的Bi_3.2Nd_0.8Ti₃O₁₂鐵電薄膜的制備方法，按本發明的制備方法能夠制備出高a-取向和高c-取向的單取向薄膜。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案是：

1)制備先驅體溶液：

首先，按Bi_3.2Nd_0.8Ti₃O₁₂化學式分別取硝酸鉍或乙酸鉍，硝酸釹和鈦酸丁酯或鈦酸四丁酯，然后將硝酸鉍或乙酸鉍和硝酸釹溶解于冰乙酸中得到溶液A，再向溶液A中加入溶液A中硝酸鉍或乙酸鉍質量5～10％的硝酸鉍或乙酸鉍之后用鹽酸調節pH＜3得溶液B；

其次，將鈦酸丁酯或鈦酸四丁酯溶于冰乙酸中得到溶液C，再向溶液C中加入乙酰丙酮得到溶液D；

最后，將溶液B和溶液D混合，再向混合溶液中加入乙二醇和檸檬酸后用冰乙酸調節混合溶液的濃度至金屬離子Ti⁴⁺的摩爾濃度至金屬離子Ti⁴⁺的摩爾濃度為0.01mol/l得到先驅體溶液，先驅體溶液中金屬離子∶乙二醇∶檸檬酸∶乙酰丙酮＝1∶(1～4)∶(1～2)∶0.1；

2)涂膜：采用浸涂或旋涂工藝將先驅體溶液涂敷在基片上，每次涂敷后將其在120-150℃干燥，反復上述的涂敷和干燥過程直至得到要求厚度的薄膜；

3)退火：