[發明專利]一種有機復合WO3電致變色薄膜的制備方法

無效

• 申請號: 200910023681.2
• 申請日: 2009-08-25
• 公開（公告）號: CN101633566A
• 公開（公告）日: 2010-01-27
• 發明（設計）人: 王秀峰;伍媛婷
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C03C17/42
• 分類號: C03C17/42;G02F1/15;C09K9/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司
• 代理人: 徐文權

技術領域

本發明涉及一種電致變色薄膜的制備方法，特別涉及一種有機復合WO₃電致變色薄膜的制備方法。

背景技術

根據導致變色條件的不同，變色材料可分為電致變色材料、熱致變色材料、光致變色材料、氣致變色材料等。所謂電致變色是指在外加電壓或電場的作用下，材料的顏色或透明度的穩定的可逆變化。電致變色薄膜具有工作電壓低、能耗小、無視覺限制、有記憶功能、工作范圍寬、節能環保、易于大面積制作等優點，在顯示器件、調光玻璃、信息存儲等領域有著廣泛的應用前景。電致變色薄膜可分為有機電致變色薄膜和無機電致變色薄膜兩大類。有機電致變色材料的光吸收變化來自氧化還原反應，其響應時間短(可達飛秒級)、色彩豐富、對比度高、易于進行分子設計，且斷電后可保持變色效果，具有記憶效果，但其穩定性較差，壽命短。無機電致變色材料的光吸收變化是因離子和電子的雙注入/抽取引起，其性能優越穩定，其中WO₃電致變色薄膜由于其優越的性能而得到廣泛應用，但其仍然存在色彩較單一、響應時間較長等缺點。有機復合WO₃電致變色薄膜利用了有機電致變色材料的優點，取長補短，有利于WO₃電致變色材料的性能提高和應用。

發明內容

本發明的目的是為了提高無機電致變色材料的色彩、響應速度及對比度，而提出一種有機復合WO₃電致變色材料及其制備方法。

為達到上述目的，本發明采用的具體步驟是：

1)首先，將偏鎢酸銨和聚乙二醇按1∶0.5～2的摩爾比加入去離子水，于60～80℃下攪拌配置成前驅體溶膠，其中去離子水與聚乙二醇的質量比為1∶4～5；

2)其次，將ITO玻璃基片浸入前驅體溶膠中靜置5～10min后，轉入120～130℃烘箱中干燥30～60min，再在400～500℃煅燒1.5～3小時即在ITO玻璃基片上制得介孔WO₃薄膜；

3)然后，將苯胺與鄰苯二胺按1∶1～0.5的摩爾比加入到鹽酸水溶液中攪拌溶解制成苯胺濃度為0.1～0.2mol/L，鹽酸濃度為0.5～1mol/L的混合溶液；

4)最后，將步驟(2)處理后的ITO玻璃放入混合溶液中，然后向混合溶液中加入過硫酸胺，使混合溶液中過硫酸胺的濃度為0.2～0.25mol/L，在30～80℃，反應2～24小時，待聚合反應完全后，提拉出來經去離子水洗、醇洗，室溫靜置得到有機復合WO₃電致變色薄膜。

本發明的聚乙二醇的相對分子質量為400～6000；浸入前驅體溶膠前的ITO玻璃基片依次用去離子水、98％硫酸、異丙醇、去離子水超聲清洗，最后用N₂吹干。

本發明制備的有機復合WO₃電致變色薄膜以多孔WO₃薄膜為基底，有機層采用聚(苯胺/鄰苯二胺)，WO₃薄膜是目前性能最好的無機電致變色材料，且其性能穩定、壽命長，而聚(苯胺/鄰苯二胺)薄膜具有單體價格低廉、環境穩定性較好、響應時間短、循環可逆性好等優點。

具體實施方式

實施例1：1)首先，將偏鎢酸銨和相對分子質量為400～6000的聚乙二醇按1∶2的摩爾比加入去離子水，于60℃下攪拌配置成前驅體溶膠，其中去離子水與聚乙二醇的質量比為1∶4；

2)其次，取ITO玻璃基片依次用去離子水、98％硫酸、異丙醇、去離子水超聲清洗，最后用N₂吹干，將ITO玻璃基片浸入前驅體溶膠中靜置10min后，轉入130℃烘箱中干燥30min，再在400℃煅燒3小時即在ITO玻璃基片上制得介孔WO₃薄膜；

3)然后，將苯胺與鄰苯二胺按1∶1的摩爾比加入到鹽酸水溶液中攪拌溶解制成苯胺濃度為0.1mol/L，鹽酸濃度為1mol/L的混合溶液；

4)最后，將步驟(2)處理后的ITO玻璃放入混合溶液中，然后向混合溶液中加入過硫酸胺，使混合溶液中過硫酸胺的濃度為0.2mol/L，在50℃，反應18小時，待聚合反應完全后，提拉出來經去離子水洗、醇洗，室溫靜置得到有機復合WO₃電致變色薄膜。

實施例2：1)首先，將偏鎢酸銨和相對分子質量為400～6000的聚乙二醇按1∶1的摩爾比加入去離子水，于80℃下攪拌配置成前驅體溶膠，其中去離子水與聚乙二醇的質量比為1∶5；