[發明專利]納米累脫石/聚酰亞胺薄膜的化學亞胺化制備方法

無效

• 申請號: 200910023118.5
• 申請日: 2009-06-30
• 公開（公告）號: CN101597380A
• 公開（公告）日: 2009-12-09
• 發明（設計）人: 屈小紅;翟瑞青;張永俠;李林遠;高建賓
• 申請（專利權）人: 西安航天三沃化學有限公司
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L79/08;C08K9/04
• 代理公司: 陜西電子工業專利中心
• 代理人: 張問芬

1.一種納米累脫石/聚酰亞胺薄膜的化學亞胺化制備方法，其特征在于，包括如下工序：

(1)制備有機改性納米累脫石的工序?將累脫石在去離子水中浸泡得到累脫石漿料，加入有機改性劑，在60-90℃下攪拌反應9-10小時，抽濾烘干得到有機改性的納米累脫石；

(2)制備納米累脫石/聚酰亞胺酸混合溶液的工序在N，N-二甲基甲酰胺中，加入有機改性納米累脫石、二胺化合物和二酐化合物，持續攪拌反應進行3-4小時，合成納米累脫石/聚酰亞胺酸復合溶液；

(3)化學亞胺化工序在納米累脫石/聚酰亞胺酸復合溶液中加入化脫水劑和催化劑，快速攪拌1分鐘對混合溶液化學亞胺化；

(4)納米累脫石/聚酰亞胺成膜工序將制備的樹脂溶液流延到環形鋼帶上，加熱干躁，得到納米累脫石/聚酰亞胺復合薄膜。

2、根據權利要求1所述的納米累脫石/聚酰亞胺薄膜的化學亞胺化制備方法，其特征在于：制備納米累脫石/聚酰亞胺薄膜所用材料的配比如下：

納米累脫石???????1-5份

二胺化合物???????5-15份

二酐化合物???????5-15份

脫水劑???????????5-15份

催化劑???????????2-8份

溶劑?????????????余量

上述各組份的總和為100份。

3、根據權利要求1所述的納米累脫石/聚酰亞胺薄膜的化學亞胺化制備方法，其特征在于：制備納米累脫石的有機改性劑為雙子類表面改性劑。

4、根據權利要求3所述的納米累脫石/聚酰亞胺薄膜的化學亞胺化制備方法，其特征在于：制備納米累脫石的有機改性劑使用陽離子型雙子表面活性GS14-3-14、GS12-4-12或GS16-4-16，化學式中的“12、14和16”分別代表十二烷基二甲基叔銨、十四烷基二甲基叔銨和十六烷基二甲基叔銨；“-3-”和“-4-”分別代表二溴丙烷和二溴丁烷。

5、根據權利要求1所述的納米累脫石/聚酰亞胺薄膜的化學亞胺化制備方法，其特征在于：二胺化合物選用對苯二胺、二胺基二苯醚、二胺基對苯醚等芳香二胺的一種或兩種混合物。

6、根據權利要求1所述的納米累脫石/聚酰亞胺薄膜的化學亞胺化制備方法，其特征在于：二酐化合物選用均苯四甲酸二酐或二苯甲酸酮二酸酐。

7、根據權利要求1所述的納米累脫石/聚酰亞胺薄膜的化學亞胺化制備方法，其特征在于：脫水劑選用醋酸酐、丙酸酐、丁酸酐等脂肪族酸酐或者以上的混合物。

8、根據權利要求1所述的納米累脫石/聚酰亞胺薄膜制備方法，其特征在于：催化劑選用吡啶或三乙醇胺。

9、根據權利要求1所述的納米累脫石/聚酰亞胺薄膜的化學亞胺化制備方法，其特征在于：在納米累脫石/聚酰亞胺成膜工序中對納米累脫石/聚酰亞胺酸復合溶液加熱干躁過程采用分時段控制溫度：在130℃-150℃加熱100秒，250℃-300℃加熱時間為20秒，400℃加熱20秒，500℃-520℃加熱20秒。

10、根據權利要求1所述的納米累脫石/聚酰亞胺薄膜的化學亞胺化制備方法，其特征在于：在累脫石有機改性納米的工序中，累脫石的質量為10-20份，有機改性劑的質量為5至10份。