[發明專利]一種低Cl-無油大比重碳酸鈰產品的生產方法

無效

• 申請號: 200910022680.6
• 申請日: 2009-05-25
• 公開（公告）號: CN101898786A
• 公開（公告）日: 2010-12-01
• 發明（設計）人: 韓滿璇;方中心;王旭光;劉小江;崔菊梅;施曉紅
• 申請（專利權）人: 甘肅稀土新材料股份有限公司
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心 62100
• 代理人: 周春雷

技術領域

本發明屬于稀土產品制造領域，特別涉及一種低Cl^-無油大比重碳酸鈰產品的生產方法。

背景技術

在結晶硝酸鈰生產過程中伴隨著大量的硝酸鈰母液生成，最初處理方式將其按比例摻到萃取生產線作為原料；其次作為生產大比重氧化鈰的原料，生產過程中成本較高。

發明內容

本發明的目的是提供一種以結晶硝酸鈰生產中的母液為原料，工藝簡單，成本較低，便于規模化生產的低Cl^-無油大比重碳酸鈰的生產方法。

為實現上述目的，本發明所述的一種低Cl^-無油大比重碳酸鈰產品的生產方法，其生產步驟如下：

一、將硝酸鈰母液打入10m³玻璃鋼攪拌槽中，加入適量的去離子水稀釋后，開啟攪拌，用濃度30％的碳酸氫銨水溶液調配PH值40分鐘，調配后溶液PH值為3.5～4.0，調配后溶液打入搪瓷槽中，加熱至溫度45～55℃后再通過碳酸鈰濾餅過濾達到除油、除鐵；

二、將上述除油除鐵后的原料液打入10m³玻璃鋼沉淀槽中，開啟蒸汽閥門，將原料液加熱至溫度85℃后開啟攪拌，緩慢加入沉淀劑碳酸氫銨水溶液，在沉淀過程中，保證沉淀溫度≥85℃，沉淀時間150～200分鐘，沉淀終點PH值為6.0～7.0，沉淀完全后繼續攪拌10分鐘后停止攪拌澄清，得到碳酸鈰鹽沉淀；

三、將上述步驟二中澄清后的碳酸鈰鹽沉淀排去廢液，經去離子水水洗5次，水洗溫度為50±5℃，洗滌加水量：固∶液體積比＝1∶5，攪拌洗滌時間為10分鐘；

四、將上述步驟三的固液混合物加入到離心機中脫水，離心機的進料電流≤14A，脫水時間20～30分鐘，得到稀土氧化物含量REO≥65％，Cl^-≤50ppm的低Cl^-無油大比重碳酸鈰產品。

采用上述低Cl^-無油大比重碳酸鈰產品的生產方法，有效的處理了結晶硝酸鈰生產中的硝酸鈰母液去向的問題，使雜質較高含量較高的硝酸鈰母液經過用30％碳酸氫銨水溶液調PH除油除鐵后，高溫沉淀轉變為雜質較低、純度較高的低Cl^-無油大比重碳酸鈰產品。

具體實施方式

實施例1

將1.5m³稀土氧化物含量REO＝465g/L硝酸鈰母液打入10m³玻璃鋼攪拌槽中，加入1.5m³去離子水稀釋，開啟攪拌，緩慢加入濃度30％的碳酸氫銨水溶液，調配40分鐘后，溶液PH為3.5，將調配后的溶液打入搪瓷槽中加熱至45℃，在通過碳酸鈰濾餅過濾除油、除鐵后，將濾液2.0m³打入10m³玻璃鋼攪拌槽中，開啟蒸汽閥門，開啟蒸汽閥門，將原料液加熱至溫度85℃后開啟攪拌，緩慢加入沉淀劑30％碳酸氫銨水溶液，在沉淀過程中，保證沉淀溫度在85～90℃之間，沉淀時間150分鐘，沉淀終點PH為6.5，沉淀完全后繼續攪拌10分鐘后停止攪拌澄清，得到碳酸鈰鹽沉淀；將澄清后的碳酸鈰鹽沉淀排去廢液，在經去離子水水洗5次，水洗溫度為50℃，洗滌加水量：固∶液體積比＝1∶5，攪拌洗滌時間為10分鐘；將水洗后的碳酸鈰沉淀進入離心機，離心機進料電流≤14A，脫水時間25分鐘，得到稀土氧化物含量REO為66.86％，Cl^-為22ppm的低Cl^-無油大比重碳酸鈰產品。

實施例2