[發(fā)明專利]一種在P507鹽酸體系鐠釹分離線上同時產(chǎn)出兩種規(guī)格氯化釹溶液的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910022677.4
• 申請日: 2009-05-25
• 公開（公告）號: CN101898783A
• 公開（公告）日: 2010-12-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙四軍;康秋珍;張尚虎;常亞明;王保國;劉天軍;羅錦輝
• 申請（專利權(quán)）人: 甘肅稀土新材料股份有限公司
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00
• 代理公司: 甘肅省知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)中心 62100
• 代理人: 周春雷

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于一種在鹽酸體系中，以北方包頭礦水浸液提取釤銪釓后的少銪氯化稀土溶液為原料，以P₅₀₇2-乙基己基膦酸單2-乙基己酯為萃取劑，在鹽酸體系中分離鐠釹的工藝。

背景技術(shù)

傳統(tǒng)工藝是在鹽酸體系中以P₅₀₇2-乙基己基膦酸單2-乙基己酯為萃取劑，萃取分離鐠釹時，以稀鹽酸為洗液來洗滌鑭鈰鐠，反萃液-粗氯化釹液的酸度≤0.3mol/L，其中氧化釤Sm₂O₃＞5000ppm，要得到99.5％的氯化釹溶液，還需經(jīng)過全部萃取釤，才能得到合格產(chǎn)品，這其間需消耗大量氨水或碳銨，因此工藝流程長，化工材料消耗高，而且只能得到一種99.5％的氯化釹溶液。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是利用現(xiàn)有設(shè)備，降低各種材料消耗，節(jié)能減排，減少氨氮廢水的排放量，增加產(chǎn)品附加值，即在同一條萃取線上同時產(chǎn)出99.9％的氯化釹溶液和99.5％氯化釹溶液的種在P₅₀₇鹽酸體系鐠釹分離線上同時產(chǎn)出兩種規(guī)格氯化釹溶液的方法。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所述的一種在P₅₀₇鹽酸體系鐠釹分離線上同時產(chǎn)出兩種規(guī)格氯化釹溶液的方法是通過以下步驟完成的：

一、以提取釤銪釓后的少銪氯化稀土溶液為原料，在鹽酸體系中，用經(jīng)過皂化后的P₅₅₀72-乙基己基膦酸單2-乙基己酯為萃取劑，該水溶液中的稀土含量為1.2mol/L-1.3mol/L，PH值＝0.02-0.05mol/L，萃取少銪氯化稀土溶液中的鑭鈰鐠釹及釤，以達(dá)到降低鹽酸單耗和控制反萃段出口酸度為目的；

二、將步驟一所得的含有鐠釹釤的稀土濃度為0.18mol/L的有機相，經(jīng)過含釹、釤的水相洗滌后得到含釹釤有機相；

三、將上述含釹釤有機相用3.6mol/L的鹽酸溶液反萃，根據(jù)反萃段第一級水相出口中的氧化釤含量≤500ppm及氧化鐠含量≤3000ppm來確定反萃段第一出口位置，根據(jù)反萃段第二水相出口中氧化鐠≤500ppm來確定另一出口位置，第一出口的量為總釹液量的70％左右；第二出口產(chǎn)出的氯化釹溶液經(jīng)萃取釤后得到99.9％氯化釹溶液，第一出口產(chǎn)出的氯化釹溶液為99.5％氯化釹溶液。

由于采用了上述方法，又是在原所有設(shè)備的基礎(chǔ)上，在同一條萃取線上不增加級數(shù)可同時產(chǎn)出99.9％和99.5％氯化釹溶液，比原萃取釤線的開車時間減少了3/4，而且節(jié)約了大量氨水、鹽酸等材料，降低了水、電等能耗及廢水排放量，同時減輕了操作人員的勞動強度。

具體實施方式

實施例1

以濃度為200g/L，PH值＝2.0-3.0的少銪氯化稀土溶液為原料，少銪氯化稀土溶液流量50L/min，有機P₅₀₇2-乙基己基膦酸單2-乙基己酯流量185L/min，進(jìn)行分餾萃取5min，然后以濃度為1.28mol/L，PH值＝0.02-0.05mol/L的釹釤液，流量為22L/min進(jìn)行洗滌有機相P₅₀₇2-乙基己基膦酸單2-乙基己酯，最后以3.6mol/L的鹽酸溶液進(jìn)行反萃，鹽酸流量為30L/min，在反萃段第一出口得到6L/min的99.5％氯化釹溶液，其中氧化鐠含量為1800ppm，氧化釤含量為188ppm，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)完全達(dá)到99.5％的標(biāo)準(zhǔn)；反萃段另一出口得到2L/min的含釤氯化釹溶液，其中氧化鐠含量為339ppm，經(jīng)過萃取釤線，氧化釤含量為55ppm，氧化鐠含量為339ppm，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)完全達(dá)到99.9％的標(biāo)準(zhǔn)。比原萃取釤線的開車時間減少了3/4，而且節(jié)約了大量氨水、鹽酸等材料，降低了水、電等能耗及廢水排放量，同時減輕了操作人員的勞動強度，增加了氯化釹溶液的附加值。

實施例2

以濃度為200g/L，PH值＝2.0-3.0的少銪氯化稀土溶液為原料，少銪氯化稀土溶液流量55L/min，有機P₅₀₇2-乙基己基膦酸單2-乙基己酯流量198L/min，進(jìn)行分餾萃取5min，然后以濃度為1.29mol/L，PH值＝0.02-0.05mol/L的釹釤液，流量為26L/min進(jìn)行洗滌有機相P₅₀₇22-乙基己基膦酸單2-乙基己酯，最后以3.6mol/L的鹽酸溶液進(jìn)行反萃，鹽酸流量為36L/min，在反萃段第一出口得到8L/min的99.5％氯化釹溶液，其中氧化鐠含量為1960ppm，氧化釤含量為220ppm，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)完全達(dá)到99.5％的標(biāo)準(zhǔn)；反萃段另一出口得到2L/min的含釤氯化釹溶液，其中氧化鐠含量為300ppm，經(jīng)過萃取釤線，氧化釤含量為50ppm，氧化鐠含量為300ppm，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)完全達(dá)到99.9％的標(biāo)準(zhǔn)。比原萃取釤線的開車時間減少了3/4，而且節(jié)約了大量氨水、鹽酸等材料，降低了水、電等能耗及廢水排放量，同時減輕了操作人員的勞動強度，增加了氯化釹液的附加值。