[發明專利]稀土拋光粉及其制造方法

有效

• 申請號: 200910022673.6
• 申請日: 2009-05-25
• 公開（公告）號: CN101899281A
• 公開（公告）日: 2010-12-01
• 發明（設計）人: 任立華;楊文浩;高國勤;趙軍;李友興;馬相琴
• 申請（專利權）人: 甘肅稀土新材料股份有限公司
• 主分類號: C09K3/14
• 分類號: C09K3/14
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心 62100
• 代理人: 周春雷

技術領域

本發明屬于稀土產品制備領域，特別涉及一種稀土拋光粉及其制造方法。

背景技術

自2006年下半年以來，國內水晶燈飾球、水鉆、燙鉆行業的發展十分迅速，拋光粉在該行業的用量也迅速增加，但常規稀土拋光粉在該行業的應用中存在拋磨速度慢、拋光效果不佳等缺點，稀土拋光粉稀土總量一般在88wt％-90wt％，氧化鈰CeO2含量在稀土氧化物總量TREO的比例占60wt％-70wt％，氧化鑭La₂O₃含量在稀土氧化物總量TREO的比例25wt％-35wt％，氧化鐠Pr₆O₁₁含量在稀土氧化物總量TREO的比例占5wt％-10wt％，氧化釹Nd₂O₃含量在稀土氧化物總量TREO的比例小于0.2wt％；氟F含量在稀土氧化物總量TREO的比例占3wt％-5wt％。

發明內容

本發明的目的是提供一種以鑭、鈰為原料制造研磨速度更高，損傷發生更少的稀土拋光粉及其制造方法。

為實現上述目的，本發明所述的一種稀土拋光粉，稀土拋光粉的稀土總量TREO中，氧化鈰CeO₂含量的比例占70-80％，氧化鑭La₂O₃含量的比例占19-29％，氧化鐠Pr₆O₁₁含量比例占0.05-2％，氧化釹Nd₂O₃含量比例占0.2％。

上述一種稀土拋光粉的制造方法，是通過以下步驟實現的：

一、將氧化鈰CeO₂含量的比例占70-80％，氧化鑭La₂O₃含量的比例占19-29％，氧化鐠Pr₆O₁₁含量比例占0.05-2％，氧化釹Nd₂O₃含量比例占0.2％與水混合制備成少釹氯化稀土液原料備用；

二、用中和劑氨水NH₃H₂O調節步驟一制備的少釹氯化稀土原料液的PH值到4.0，然后進行板框壓濾機過濾，除去釷、鐵、渣等非稀土雜質，放入貯槽備用；

三、將步驟二中制得的少釹氯化稀土原料液首先與與含量為40％的硅氟酸和含量為50％硫酸銨添加劑一同放入搪瓷攪拌槽內，經充分攪拌均勻后升溫至85℃～95℃時進行沉淀，沉淀劑選用碳酸氫銨NH₄HCO₃，由于沉淀劑的加入速度直接影響沉淀的成核速度，沉淀反應快，成核速度快，顆粒不易長大，所以沉淀時間控制在1.5～2小時；

四、等步驟三的沉淀完成后，將少釹氯化稀土液經85℃～95℃煮沸，促使沉淀物由碳酸鹽轉變為有利于拋磨的堿式碳酸鹽，經水洗槽內洗去微量的超細粉和過量的氯化銨NH₄Cl；

五、將步驟四制得的少釹氯化稀土液經真空過濾系統過掉水份，用推板式隧道窯進行焙燒，溫度控制在950℃-1000℃，焙燒時間為6-7h，焙燒后，物料與4份純水進行調漿，400目濕法振動過篩進行分級，再用電熱干燥箱在200℃下經過24小時烘去水分，再用干法分級機進行干法粒度分級，獲得符合粒度要求的稀土拋光粉。

877-3型稀土拋光粉，其特點在于激光衍射法體積平均粒徑D50為5um～7um，研究的結果是，水晶燈飾球、水鉆、燙鉆行業的應用與877-3型稀土拋光粉的粒徑有很大關系；拋光粉的顆粒大小直接決定了拋光速度與拋光所能達到的研磨效果；燈飾球、水鉆、燙鉆等水晶玻璃硬度較大，常規877-2型稀土拋光粉粒度為3um-5um，應用出現拋磨速度慢，效率低；其原料中氧化鈰CeO2含量在稀土氧化物總量TREO的比例占70wt％-80wt％，不能夠制得具有發揮以上要求水平的稀土拋光粉。因此，以激光衍射法體積平均粒度D50為基準進行粒徑設定為5um-7um，使稀土拋光粉的粒子狀態受到控制，從而生產出適應水晶燈飾球、水鉆、燙鉆行業要求的拋光效率高的877-3型稀土拋光粉。

如上所述，激光衍射法體積平均粒徑D50較好范圍為5un-7um，該體積平均粒度D50低于下限值，則拋磨速度達不到應用要求；如果超出上限值，則在應用中會劃傷被拋物的研磨表面，即使在后道工序進行精磨，也是不易消除的。因此，綜合兩方面的因素，激光衍射法馬爾文體積平均粒度D50最好控制在5.5um-6.5um。