[發明專利]一種高純度電熔剛玉氧化鋁環氧澆注填料制備方法

有效

• 申請號: 200910022158.8
• 申請日: 2009-04-24
• 公開（公告）號: CN101544389A
• 公開（公告）日: 2009-09-30
• 發明（設計）人: 陳維;陳詮
• 申請（專利權）人: 西安易升電子有限公司
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02;H01L21/54
• 代理公司: 西安新思維專利商標事務所有限公司
• 代理人: 李 罡

技術領域：

本發明屬于電氣、電子領域絕緣封裝材料，涉及一種高純度電熔剛玉氧化鋁環氧澆注填料制備方法。

背景技術：

環氧樹脂具有優異的電氣絕緣性能，高的機械強度、耐熱、耐化學腐蝕和良好的工藝性能，已成為電子、電氣工業中優質經濟的電工絕緣材料，廣泛應用于電子、電氣元器件絕緣封裝及高壓開關、干式變壓器、高壓電流互感器等高壓電器中絕緣件制備。近年來，隨著SF₆電器產品，特別是全封閉SF₆組合電器(GIS)的發展，對環氧澆注件的要求更加嚴格。要求環氧樹脂澆注件不僅具有高的電氣絕緣性能及高的機械強度，還需具有優良的耐SF₆分解氣體腐蝕的特性。

為降低環氧樹脂固化收縮率，防止環氧樹脂固化開裂，需在環氧樹脂澆注料中填加的無機填料。常用的是硅微粉和氧化鋁兩種填料。硅微粉填料的澆注工藝比較成熟，澆注質量易保證，澆注制品的廢品率低。但是在充有SF₆氣體的高壓設備中，SF₆氣體在電弧放電時離解產生HF氣體，易與澆注件中SiO₂填料發生反應，生成SiF₄氣體后逸出，使澆注件表面發生腐蝕，影響環氧澆注件絕緣性能，故SiO₂不能直接用作GIS中接觸SF₆氣體的絕緣部件的填料。而氧化鋁(Al₂O₃)在酸性介質中穩定，不與HF及其他酸性分解物作用，在電弧放電中，仍具有良好的絕緣性能和機械性能，是用作GIS中絕緣部件的理想的填料。

環氧澆注料中，氧化鋁填料的填充量是一個十分重要的指標，氧化鋁填充量越大，熱傳導率越大，固化反應的放熱越少，固化收縮越小，固化物的膨脹系數越小，環氧澆注件剛性強，尺寸穩定。早期我國環氧澆注使用的是普通工業氧化鋁，γ-Al₂O₃不但填充量低，而且環氧澆注料起始粘度高，粘度增長快，澆注困難，固化物的收縮性大，造成固化物的機械性能降低。α-Al₂O₃屬三方晶系，結構最緊密，活性低，高溫穩定。具有很好的介電性能及耐熱、耐腐蝕性能。采用α-Al₂O₃作環氧澆注填料，其填充量大，澆注制品收縮小，強度高，性能穩定。所以在SF₆高壓電器中，絕緣件廣泛采用α-Al₂O₃作為環氧樹脂澆注件填料。

α-Al₂O₃(氧化鋁)填料的生產方法有兩種，采用工業氧化鋁煅燒的燒結法及采用電熔剛玉法制造氧化鋁填料。

燒結法Al₂O₃填料和電熔法Al₂O₃填料組織上最明顯的差別是結晶形態和顆粒球形度。燒結法Al₂O₃填料顆粒小于6μm顆粒大多為單晶，形狀對稱好，球形度高；而粒度較大的填料顆粒圖為多晶粒團聚構成，顆粒表面粗糙、晶粒間存在氣孔，球形度差，浸潤填料所需環氧樹脂多，填充量低，難以形成大小合適的粒級配合。電熔法Al₂O₃填料顆粒均為單晶體，填料顆粒表面光滑平整，顆粒內無氣泡，填料顆粒的比表面積小，浸潤顆粒表面所需環氧樹脂量也少，可以采用多種粒級搭配，增加填料加入量。但電熔剛玉的品種較多，其主要來源于磨料工業，其中氧化鋁純度最高的是電熔白剛玉。電熔白剛玉的中Al₂O₃含量在99％以上，但磨料工業電熔剛玉中主要Na₂O雜質量太高，達到0.5％以上，遠高于環氧澆注氧化鋁填料Na₂O含量的標準，造成氧化鋁填料填加入量少，環氧澆注料的起始粘度高，可使用時間短，難以用于絕緣澆注材料。

發明內容：

本發明的目的在于提供一種高純度電熔剛玉氧化鋁環氧澆注填料制備方法，該制備方法簡單、且材料純度高，含Na₂O雜質量少。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案為：

本發明在傳統磨料工業電熔剛玉制造方法基礎上，通過在剛玉冶煉過程加入可以和氧化鋁原料中Na₂O雜質形成揮發物的添加劑的方法，除去Na₂O。工業化獲得高純度、低成本的電熔剛玉型氧化鋁填料。