[發明專利]聚(苯乙烯-丙烯酸)磁性高分子微球制備方法

無效

• 申請號: 200910021903.7
• 申請日: 2009-03-20
• 公開（公告）號: CN101816909A
• 公開（公告）日: 2010-09-01
• 發明（設計）人: 楊瑞成;鄖棟;楊釩;陳奎
• 申請（專利權）人: 蘭州理工大學
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02;H01F1/11
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102
• 代理人: 董斌

技術領域

本發明涉及高分子共聚物基納米復合材料的制備方法，具體是聚(苯乙烯-丙烯酸)磁性高分子微球的制備。

背景技術

磁性高分子微球是指通過適當的方法使有機高分子與無機磁性顆粒(粒徑在10～30納米)結合起來形成的具有一定磁性及特殊結構的微球。在細胞分離、固定化酶、免疫測定、靶向藥物、脫氧核糖核酸(DNA)分離及核酸雜交、化學分離和分析、有機和生化合成、環境/食品微生物檢測等領域都有廣泛的應用前景。現有技術中的中國專利都只涉及到一種單純高分子材料，并未涉及到兩種高分子材料通過二元共聚包裹無機磁性顆粒，形成磁性高分子微球。

發明內容

本發明的目的是提供聚(苯乙烯-丙烯酸)磁性高分子微球的制備方法。下面是磁性高分子微球的制備步驟。

本發明是聚(苯乙烯-丙烯酸)磁性高分子微球的制備方法，其步驟為：

(1)采用化學共沉淀法制備出納米Fe₃O₄，采用聚乙二醇改性后制備出固含量為10％的納米Fe₃O₄水基磁流體；

(2)按單位重量，準備引發劑1～4份、交聯劑1～4份，溶解到100份苯乙烯和10～30份丙烯酸中，攪拌均勻后加入制備好的納米Fe₃O₄水基磁流體，采用超聲波分散5分鐘，密封后放置于冰箱中靜置24小時；

(3)稱取6～12份的分散穩定劑聚乙烯吡咯烷酮溶于1000份的無水乙醇和水的混合溶劑中，攪拌均勻后移入帶有溫度計、攪拌器和冷凝管的三口燒瓶中；

(4)當(3)中的溶液升溫至聚合溫度時，快速加入第(2)步驟的已靜置24小時攪拌均勻的溶液；

(5)保持攪拌速度為150r/min、反應溫度為70℃，聚合反應10小時即得到聚合產物；

(6)將得到的產物利用強磁體進行磁分離；

(7)把分離出的磁性高分子微球用1mol/l的HCl浸泡48小時，除去未被包裹的納米Fe₃O₄；

(8)將浸泡后的磁性高分子微球進行抽濾、并用無水乙醇和蒸餾水反復交叉洗滌8次；

(9)洗滌完后在50℃下真空干燥24小時，即得到棕色的聚(苯乙烯-丙烯酸)磁性高分子微球。

本發明用工業級的苯乙烯和丙烯酸單體為原料，Fe₃O₄為自制的納米Fe₃O₄水基磁流體。

制備聚(苯乙烯-丙烯酸)磁性高分子微球的的原料，按單位重量份數為：苯乙烯單體100份，丙烯酸10～30份，交聯劑1～4份。當丙烯酸用量高于30份時，將不能形成磁性高分子微球；當丙烯酸用量低于10份時，磁性高分子微球表面羧基含量過低。當交聯劑用量超過4份時，產物粘結成塊不能形成聚(苯乙烯-丙烯酸)磁性高分子微球；當含量低于1份，則起不到相應的交聯作用不能提高微球的穩定性。

本發明所采用的引發劑為偶氮二異丁腈或過氧化苯甲酰等油溶性引發劑。

本發明采用的分散介質要求既能溶解單體、引發劑、分散穩定劑，又不能溶解產生的聚合物，其成分是水和無水乙醇的混合溶液。

本發明中聚(苯乙烯-丙烯酸)磁性高分子微球制備所用攪拌速率為150r/min。攪拌速度過快時，將破壞分散穩定劑的立體穩定作用，不僅會造成初級核不均勻，而且會導致后期磁性微球之間相互團聚，影響到磁性微球的生成和生長過程；攪拌速度過慢時，會產生凝聚作用，也不利于磁性微球的生成。

具體實施方式

下面是更為具體的實施示例：

實施例1：

(1)采用化學共沉淀法制備出納米Fe₃O₄，采用聚乙二醇改性后制備出固含量為10％的納米Fe₃O₄水基磁流體；

(2)按單位重量，準備0.009kg引發劑偶氮二異丁腈、0.012kg交聯劑N，溶解到0.6L苯乙烯和0.1L丙烯酸，攪拌均勻后加入0.3L的Fe₃O₄水基磁流體(固含量10％)，采用超聲波分散5分鐘，密封后放置于冰箱中靜置24小時；

(3)稱取0.054kg分散穩定劑聚乙烯吡咯烷酮溶于7.5L的無水乙醇和2.5L水的混合溶劑中，攪拌均勻后移入帶有溫度計、攪拌器和冷凝管的三口燒瓶中；

(4)當第(3)步驟中的溶液升溫至聚合溫度時，快速加入第(2)步驟的已靜置24小時攪拌均勻的溶液；