[發明專利]蜂花粉中功能性多不飽和脂肪酸的制備工藝

有效

• 申請號: 200910021890.3
• 申請日: 2009-03-20
• 公開（公告）號: CN101525558A
• 公開（公告）日: 2009-09-09
• 發明（設計）人: 索有瑞;王小艷;王洪倫
• 申請（專利權）人: 中國科學院西北高原生物研究所
• 主分類號: C11B7/00
• 分類號: C11B7/00
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司
• 代理人: 李艷華

技術領域

本發明涉及蜂花粉中的油脂分離，尤其涉及一種蜂花粉中功能性多不飽和脂肪酸的制備工藝。

背景技術

蜂花粉為蜜蜂采集的雄蕊花藥的粉狀物質，含有豐富的糖類、蛋白質、氨基酸、維生素、黃酮類、酯類等各種營養物質及多種功能因子，被稱為“完全營養食品”，常用于治療前列腺疾患、心腦血管和高血脂疾病，具有改善腦功能、抗疲勞、調節內分泌、抗衰老等功效。

蜂花粉中油脂含量很高，尤其富含多不飽和脂肪酸。據文獻報道，經氣體色譜質譜儀GC-MS(Gas?Chromatography?Mass?Spectrometry)分析表明油菜蜂花粉中含有多種不飽和脂肪酸，如亞麻酸、油酸、亞油酸等，其含量分別達到42.7％、17.9％、8.2％。不飽和脂肪酸尤其是多不飽和脂肪酸不僅在維護生物膜的結構和功能方面起重要作用，而且在治療心血管疾病、降血脂、防止動脈粥樣硬化、降低糖尿病、抗炎、抗癌以及促進大腦發育等方面功效顯著。

雖然我國蜜源植物種植面積廣，蜂花粉產收量大——平均年產3000噸左右，但從蜂花粉的國內市場消費來看，消費量僅是產量的1/4，且其中大部分用于制藥，小部分用于生產保健食品和美容護膚品。由于蜂花粉，尤其是其油脂中的多不飽和脂肪酸具有多種潛在的醫療及保健價值，因此蜂花粉中的功能性多不飽和脂肪酸具有廣闊的開發利用前景。

目前，富集純化多不飽和脂肪酸多采用低溫結晶法、超臨界萃取法、分子蒸餾法或吸附分離法等。其中低溫結晶法工藝、原理簡單，操作方便，但需要大量的有機溶劑，并且分離純度較低；理論上，以超臨界流體萃取法來富集純化多不飽和脂肪酸是可行的，但實際操作中難度較大，且設備要求很高；分子蒸餾法雖然能有效防止多不飽和脂肪酸受熱氧化分解，但是需要高真空設備，且耗能較高；吸附分離法的產品純度較高，但是分離規模較小、成本高，難以達到規模化工業生產的要求。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種純度高、可規模化生產的蜂花粉中功能性多不飽和脂肪酸的制備工藝。

為解決上述問題，本發明所述的蜂花粉中功能性多不飽和脂肪酸的制備工藝，包括以下步驟：

(1)游離粗脂肪酸的制備：將蜂花粉油脂依次經皂化、酸化、萃取、洗滌、干燥后即可；

(2)脲醇溶液的制備：將尿素放入無水乙醇中，在充氮條件下水浴加熱至尿素全部溶解；其中尿素與無水乙醇的重量體積比為1∶10～5∶10；

(3)進行尿素包合反應：在脲醇溶液中加入粗脂肪酸，經水浴回流、冷卻至室溫后，低溫冷藏至尿素包合物結晶析出，然后抽濾，分別收集結晶物和濾液；其中脲醇溶液與粗脂肪酸的體積重量比為5∶1～15∶1；

(4)將步驟(3)得到的結晶物加水至完全溶解后，再按水溶液體積的1～2倍加入質量濃度為32％的鹽酸與正己烷的混合液，經萃取分離、濃縮回收正己烷后得到絡合的飽和脂肪酸；

(5)將步驟(3)得到的濾液加入2～5倍體積的脲醇溶液再進行包合反應，對其所得濾液經減壓回收乙醇后水洗至無尿素為止，得上清液；在上清液中加入1～2倍體積的正己烷進行萃取，減壓回收正己烷，經干燥后得多不飽和脂肪酸；

(6)將步驟(5)得到的多不飽和脂肪酸中加入乙醇進行乙酯化反應后，回收乙醇，經萃取、干燥后得多不飽和脂肪酸乙酯型產品，其中多不飽和脂肪酸與乙醇的質量體積比為1∶1～1∶4。

所述步驟(1)中的蜂花粉油脂是采用有機溶劑提取獲得，或采用超臨界CO₂萃取獲得。

所述步驟(1)中的皂化是指在油脂中加入2～5倍油脂體積、質量濃度為3～10％的氫氧化鈉乙醇溶液，經60～70℃加熱回流至油珠消失。

所述步驟(1)中的酸化條件為鹽酸質量濃度5～15％，水浴溫度為30～40℃。

所述步驟(2)中的加熱回流溫度為60～75℃。

所述步驟(3)中的水浴回流溫度為60～70℃，低溫結晶溫度為-20～10℃。

所述步驟(6)中的乙酯化反應是指以濃H₂SO₄為催化劑，在65～75℃水浴充氮條件下反應，其中乙醇濃度為75～95％。

本發明與現有技術相比具有以下優點：

1、本發明首次對蜂花粉油脂中多不飽和脂肪酸的富集工藝進行了研究，對影響富集效果的各個參數進行了優化，從而確定了最優制備工藝，屬國內首例。