[發明專利]一種微波水熱法制備SmS納米粉體的方法

無效

• 申請號: 200910021194.2
• 申請日: 2009-02-19
• 公開（公告）號: CN101486484A
• 公開（公告）日: 2009-07-22
• 發明（設計）人: 殷立雄;黃劍鋒;曹麗云;李娟瑩;馬小波;黃艷
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司
• 代理人: 張震國

1.一種微波水熱法制備SmS納米粉體的方法，其特征在于：

1)首先，在去離子水中通入Ar氣除去水中的O₂；

2)然后，將分析純的SmCl₃·6H₂O溶入通入Ar氣的去離子水中，配制成濃度為0.5～2mol/L的SmCl₃溶液，將分析純的Na₂S₂O₃·5H₂O溶入通入Ar氣的去離子水中，配制成0.5～2mol/L的Na₂S₂O₃溶液；

3)其次，將SmCl₃溶液和Na₂S₂O₃溶液按照1∶2～1∶10體積比混合，攪拌均勻，用0.05mol/L的HCl調節溶液pH為3～3.5；

4)將上述溶液倒入微波水熱釜中，填充度控制在67～80％，密封微波水熱釜，將其放入溫壓雙控微波水熱反應儀中，水熱溫度控制在100～180℃，反應1～4小時，反應結束后自然冷卻到室溫；

5)最后，打開水熱釜，將產物以4000轉/分鐘離心分離，然后用無水乙醇或異丙醇洗滌4次，使產物顆粒間接和疏松，并置于50～70℃的電熱真空干燥箱內干燥即得SmS納米粉體。

2.根據權利要求1所述的一種微波水熱法制備SmS納米粉體的方法，其特征在于：首先，在去離子水中通入Ar氣除去水中的O₂；然后，將分析純的SmCl₃·6H₂O溶入通入Ar氣的去離子水中，配制成濃度為0.8mol/L的SmCl₃溶液，將分析純的Na₂S₂O₃·5H₂O溶入通入Ar氣的去離子水中，配制成0.8mol/L的Na₂S₂O₃溶液；其次，將SmCl₃溶液和Na₂S₂O₃溶液按照1∶6體積比混合，攪拌均勻，用0.05mol/L的HCl調節溶液pH為3；將上述溶液倒入微波水熱釜中，填充度控制在80％，密封微波水熱釜，將其放入溫壓雙控微波水熱反應儀中，水熱溫度控制在150℃，反應2小時，反應結束后自然冷卻到室溫；最后，打開水熱釜，將產物以4000轉/分鐘離心分離，然后用無水乙醇洗滌4次，使產物顆粒間接和疏松，并置于50℃的電?熱真空干燥箱內干燥即得SmS納米粉體。

3.根據權利要求1所述的一種微波水熱法制備SmS納米粉體的方法，其特征在于：首先，在去離子水中通入Ar氣除去水中的O₂；然后，將分析純的SmCl₃·6H₂O溶入通入Ar氣的去離子水中，配制成濃度為1.7mol/L的SmCl₃溶液，將分析純的Na₂S₂O₃·5H₂O溶入通入Ar氣的去離子水中，配制成1.7mol/L的Na₂S₂O₃溶液；其次，將SmCl₃溶液和Na₂S₂O₃溶液按照1∶2體積比混合，攪拌均勻，用0.05mol/L的HCl調節溶液pH為3.2；將上述溶液倒入微波水熱釜中，填充度控制在75％，密封微波水熱釜，將其放入溫壓雙控微波水熱反應儀中，水熱溫度控制在130℃，反應3小時，反應結束后自然冷卻到室溫；最后，打開水熱釜，將產物以4000轉/分鐘離心分離，然后用異丙醇洗滌4次，使產物顆粒間接和疏松，并置于60℃的電熱真空干燥箱內干燥即得SmS納米粉體。