[發明專利]一種接骨木果實中黃酮與花青素的提取和分離方法

無效

• 申請號: 200910020838.6
• 申請日: 2009-01-08
• 公開（公告）號: CN101463027A
• 公開（公告）日: 2009-06-24
• 發明（設計）人: 郭為青;楊園
• 申請（專利權）人: 陜西明銳天然產物有限責任公司
• 主分類號: C07D311/40
• 分類號: C07D311/40;C07D311/62;A61K36/35
• 代理公司: 西安新思維專利商標事務所有限公司
• 代理人: 黃秦芳

技術領域：

本發明涉及植物有效部位提取技術領域，具體涉及一種接骨木果實中黃酮 與花青素的提取和分離方法。

背景技術：

接骨木，為落葉灌木至小喬木，忍冬科接骨木屬，接骨木果實為球形漿 果狀核果。接骨木果實中含有黃酮(芹菜素、山奈酚、槲皮素、木樨草素)、 黃酮甙、花青素和花色甙等。以上這些天然化合物成分具有以下作用：

1.是很強的抗氧劑，能夠有效清除體內的氧自由基。可以抑制油脂性 過氧化物的全階段溢出，這種阻止氧化的能力是維生素E的十倍以上。

2.有助于預防多種與自由基有關的疾病，包括癌癥、心臟病、過早衰 老。

3.改善血液循環，增強血管彈性，具有降低膽固醇、降血壓功效，這 些作用大大降低了心腦血管疾病的發病率，減少心臟病和中風的發生。

4.調節免疫系統，增強抗突變能力來抵御致癌物質形成，降低感冒的 次數和縮短持續時間和其它過敏癥。

5.改善循環系統，預防阿爾茨海默氏病，抑制包括關節炎和腫脹在內 的炎癥，改善關節的柔韌性。

6.增強細胞活力，可以使皮膚變得光滑而富有彈性，從內部和外部同 時防止由于過度日曬所導致的皮膚損傷等。

現在接骨木果實中黃酮與花青素等天然化合物的提取方法是：取接骨木新 鮮果實經破碎后，先去除果實中的籽，再將剩余的果皮與適量含水低級乙醇在 容器內充分混合均勻，用鹽酸調PH4后，在常溫下浸泡提取2小時，提取液經 過濾、濃縮回收乙醇后得濃縮浸膏，濃縮浸膏經干燥后得到接骨木果實提取物。

現有技術存在的問題是：①原料處理麻煩，需要脫籽才能進行下道工序， 因此不適宜大規模工業化生產；②提取方法粗糙，提取后的產物為未經分離純 化的粗品，產品回收率低，目標成分含量低，以花青素回收率計為85％，但其 中花青素含量只有4～5％；③產品色澤差(棕褐色)，不利于產品的應用。

發明內容：

本發明要提供一種接骨木果實中黃酮與花青素的提取和分離方法，以克服 現有技術存在的原料處理麻煩、產品目標成分回收率及含量低和產品色澤差的 問題。

為克服現有技術存在的問題，本發明的技術方案是：一種接骨木果實中黃 酮與花青素的提取和分離方法，依次包括下述步驟：

一.提取：

將原料破碎，直接加入含有原料8～10倍重量純化水的容器中攪拌均勻， 然后邊攪拌邊用酸調節到PH3～4，在40～55℃下攪拌、浸泡、提取4～6小時， 過濾，得澄清接骨木果實浸出液，備用。

二.大孔樹脂吸附柱吸附、洗脫：

將步驟一所得浸出液上到中、低壓大孔樹脂吸附柱上，上樣流出液棄掉； 浸提液上完后，再將純化水上到吸附柱上，洗脫吸附柱上殘留的雜質，洗脫流 出水液棄掉；水洗雜完成后再用高濃度醇進行目標成分洗脫，HPLC進行監控花 青素含量，當開始洗脫流出液含量≥0.001％時開始收集醇洗脫液，當洗脫接近 尾聲，洗脫液含量≤0.001％時，停止收集醇洗脫液，停止醇洗脫。

三、將含花青素的醇洗脫流分濃縮回收溶劑，得含目標成分的濃縮浸膏(固 含25～30％)；浸膏干燥，得成品。

上述步驟二中，將步驟一所得浸出液通過計量泵上到1/60重量樹脂的中、 低壓大孔樹脂吸附柱上，上樣壓力3～5kg，上樣流速為每小時0.8～1.2個柱 床體積，上樣流出液棄掉；浸提液上完后，再通過計量泵將6~8倍柱體積的純 化水上到吸附柱上(壓力及流速不變)，洗脫吸附柱上殘留的雜質，洗脫流出水 液棄掉；水洗雜完成后再用高濃度醇進行目標成分洗脫，流速為每小時0.6～1 個柱床體積，HPLC進行監控花青素含量，當開始洗脫流出液含量≥0.001％時開 始收集醇洗脫液，當洗脫接近尾聲，洗脫液含量≤0.001％時，停止收集醇洗脫 液，停止醇洗脫。

上述步驟三中，將含花青素的醇洗脫流分濃縮回收溶劑，得含目標成分的 濃縮浸膏(固含25～30％)；浸膏經噴霧干燥，在進風溫度190～200℃、風溫度 90～100℃、負壓-0.03～0.05MPa的條件下得干燥粉末，再經粉碎、過篩、檢 測、包裝得到成品。

上述步驟中所述純化水是指自來水經過處理后所得的軟化水；所述酸是指 鹽酸或硫酸。

上述步驟二中所述高濃度醇是指：濃度≥80％的乙醇或濃度≥85％的甲醇。