[發明專利]鉛基合金中銻的測定方法

無效

• 申請號: 200910020760.8
• 申請日: 2009-04-30
• 公開（公告）號: CN101876654A
• 公開（公告）日: 2010-11-03
• 發明（設計）人: 李廷洪;房兆錕;杜百生;張和平;商秋蘭
• 申請（專利權）人: 山東松本電源科技有限公司;李廷洪;房兆錕
• 主分類號: G01N31/22
• 分類號: G01N31/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種鉛基合金中金屬銻的測定方法，本方法適用于鉛及鉛合金中銻含量的測定，測定范圍0.1％到18％。

背景技術

在中華人民共和國國家標準《GB/T4103.2-2000鉛及鉛合金化學分析方法銻量的測定》中給出了兩種測定方法，方法1是用結晶紫分光光度法測定銻量，方法原理是：試料用混合酸溶解，加入乙二胺四乙酸二鈉絡合鉛及消除其它元素的干擾，用硫代硫酸鈉掩蔽銀，硒、碲的干擾用氯化亞錫將其還原成單體過濾除去。在乙酸鈉緩沖溶液中，用鹽酸羥胺將3價鐵還原為2價鐵，使其與1，10-二氮雜菲生成紅色絡合物，于分光光度計波長510nm處測量其吸光度。方法2是用硫酸鈰滴定法測定銻量，方法原理是：試料用硫酸-硫酸鉀溶解，以硫酸肼將Sb⁵⁺還原為Sb³⁺，在鹽酸介質中以次甲基藍、甲基橙為指示劑，用硫酸高鈰標準滴定溶液滴定。方法1需要配制20種溶液或試劑，實驗儀器用分光光度計，實驗步驟較繁瑣。方法2需要配制銻標準溶液和硫酸鈰標準滴定溶液。

發明內容

為了克服現有的國家標準方法比較繁瑣的不足，本發明提供了一種較為簡便的化驗分析方法，步驟如下：

1.方法提要

試樣經濃硫酸溶解后，以高錳酸鉀標準溶液滴定。

2.試劑

1.1硫酸(ρ1.84g/mL)

1.2鹽酸(ρ1.19g/mL)

1.3無水硫酸鈉(AR)

1.4高錳酸鉀標準溶液C(1/5KMnO₄)＝0.05mol/L

1.4.1酸制

稱取3.3g高錳酸鉀，溶于2100ml水中，緩緩煮沸15分鐘，冷卻，于暗處放置兩周，用已處理過的4號玻璃濾鍋過濾，貯存于棕色瓶中。

1.4.2標定

稱取0.25g于105℃～110℃恒溫干燥箱中干燥至恒重的工作基準試劑草酸鈉，溶于100mL硫酸溶液(8+92)中，用配制好的高錳酸鉀溶液滴定，近終點時加熱至約65℃，繼續滴定至溶液呈粉紅色，并保持30秒，同時做空白試驗。

高錳酸鉀標準溶液的濃度[C1/5KMnO₄]，數值以摩爾每升(mol/L)表示：按下式計算：

C(1/5KMnO4)=m×1000(V1-V2)M]]>

式中：

m-------草酸鈉的質量的準確數值。(g)

V₁-------高錳酸鉀溶液的體積數值。(ml)

V2------空白試驗高錳酸鉀溶液的體積數值。(ml)

M------草酸鈉的摩爾質量的數值(g/mol)[M(1/2Na₂C₂O₂)＝66.999]

3.測定方法

稱取試樣0.5g，精確到0.0001g，置于500ml三角燒瓶中，加入濃硫酸10ml，無水硫酸鈉1g，放在1000w電爐(最高溫)上，溶解至冒氣泡后2分鐘(最多10分鐘)，取下冷卻，加水100ml，濃HCI100ml，持續加熱67分鐘，取下冷卻，加水100ml，以高錳酸鉀標準溶液滴定至微紅色為終點。

4.分析結果的表述