[發明專利]增塑劑生產中的高溫中和方法

有效

• 申請號: 200910020589.0
• 申請日: 2009-04-24
• 公開（公告）號: CN101591454A
• 公開（公告）日: 2009-12-02
• 發明（設計）人: 孫長春;李逢春;劉延華;劉建軍;崔峰;張建平
• 申請（專利權）人: 淄博藍帆化工有限公司
• 主分類號: C08K5/12
• 分類號: C08K5/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于生產增塑劑過程中降低產品酸值的一種方法。

背景技術

傳統的增塑劑生產工藝中，降低物料中酸值的是中和水洗工序，用0.3％的氫氧化鈉 溶液與粗酯一起進入中和反應釜，在95～98℃混合攪拌，物料中的單酯酸與堿反應生成易 溶于水的單酯酸鹽，隨水排走，同時將物料中的催化劑水解生成二氧化鈦水合物，沉于 水中隨水排走；然后用純水水洗粗酯，把粗酯中的水溶性雜質洗掉。中和水洗工序產生 的廢水與產品的比例大約為1∶3。在常用的方法中，中和水洗工序會產生大量的廢水， 其COD含量高，而且催化劑水解物在水中夾帶產品造成產品損耗增大，環保處理難度大。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種增塑劑生產中的高溫中和方法，不產生廢水 排放，達到減少產品損耗，降低增塑劑生產過程中的環保處理難度的效果。

本發明增塑劑生產中的高溫中和方法，其特征在于包括如下步驟：

a、酯化反應后的粗酯進入中和反應釜，同時向中和反應釜中加入質量濃度為5％的 碳酸氫鈉溶液，其用量為中和反應理論用量的8～10倍，在130～150℃的溫度下通入氮氣 保護，攪拌反應0.5～1小時，使物料的酸值降到≤0.05mgKOH/g；

b、控制反應釜溫度140℃，抽真空-0.095MPa脫醇，然后降溫度至100℃，加活性炭 脫色，投入的活性炭的量為粗酯質量的0.1％，攪拌0.5～1小時后過濾，使產品中的催化 劑水解物、單酯酸鹽、過量的堿等固體雜質與活性炭一同濾出，將澄清的濾液冷卻到50 ℃，得到純凈的產品。

本發明是利用高濃度的堿溶液在高溫條件下，與增塑劑生產過程中物料中的單酯酸 發生中和反應，降低物料的酸值，使增塑劑生產過程中的中和工序不產生廢水，利于環 境保護的一種生產方法。

本發明與傳統工藝的比較，具有如下有益效果：

1、中和反應用的堿溶液，傳統工藝用氫氧化鈉溶液；本發明方法用碳酸氫鈉溶液。 主要是因為氫氧化鈉溶液與產品在高溫中和時，易于產品發生皂化反應生成單酯酸鹽和 相應的醇，造成大量產品損耗；而用碳酸氫鈉溶液極少發生皂化反應。

2、中和反應的溫度控制，傳統工藝控制95～98℃；本發明方法控制130～150℃。 中和反應用的堿，傳統工藝采用0.3％(wt)的氫氧化鈉溶液；本發明方法采用5％(wt) 的碳酸氫鈉溶液。

3、中和產生的廢水，傳統工藝中排出的廢水與產品的比例為1∶3；本發明方法不產 生廢水。

4、傳統工藝中排出的廢水COD值很高，廢水中還會夾帶、溶解部分產品，造成產品 損耗；本發明方法不會有上述現象。

5、能量平衡方面，傳統工藝中，酯化反應后的物料溫度225℃左右，需要大幅度降 溫才能達到中和反應需要的溫度(95～98℃)，脫醇時又需要升高到140℃以上，降、升溫 的幅度大，能耗較高；本發明方法從酯化到中和，中和到脫醇時的降、升溫的幅度都比 較小，能耗較低。

6、催化劑的去除，傳統工藝中，催化劑水解后，形成固體物質沉于中和廢水中隨水 一起排出系統；本發明方法中，催化劑水解后的固體物質仍存于產品中，在過濾時隨活 性炭一起從產品中分離出來。

7、中和反應中使用的碳酸氫鈉溶液中的水，在反應釜中蒸發，進入冷凝器后冷凝， 作為配制碳酸氫鈉溶液的用水重復利用。

8、本發明是生產增塑劑過程中降低產品酸值的一種方法，主要適用于鄰苯二甲酸二 辛酯(DOP)；鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)；鄰苯二甲酸C8、C10酯(810酯)；對苯 二甲酸二辛酯(DOTP)等產品的生產過程。

具體實施方式

實施例一：