[發明專利]二元酸二甲酯類增塑劑精制方法

有效

• 申請號: 200910020269.5
• 申請日: 2009-03-31
• 公開（公告）號: CN101525446A
• 公開（公告）日: 2009-09-09
• 發明（設計）人: 劉修華;楊輝;譚立文;秦國棟
• 申請（專利權）人: 濰坊市元利化工有限公司
• 主分類號: C08K5/11
• 分類號: C08K5/11;C07C67/54
• 代理公司: 濰坊正信專利事務所
• 代理人: 趙玉峰

技術領域

本發明屬于化工分離工程，涉及一種采用連續精餾的方法對從己二酸母液中的尼龍酸為原料合成的脂肪族二元酸二甲酯增塑劑進行精制的方法。

背景技術

脂肪族二元酸酯類增塑劑，具有低溫性能優良、耐沖擊性能好、塑化效率及粘度性能好的特點，目前主要用作改進低溫性能的增塑劑。由于脂肪族二元酸價格較高，所以脂肪族二元酸酯的成本也較高，因此以制取己二酸的母液中所獲得的尼龍酸(含有丁二酸、戊二酸和己二酸)作為增塑劑的原料受到人們注意。脂肪二元酸酯類生產工藝大致相同，以硫酸催化為例，將尼龍酸、甲醇與催化劑加入反應釜中，一般醇比酸稍稍過量，催化劑用量為0.5％(質量)，同時加入適量的苯作共沸劑，以防止在反應過程中溫度太高。如果醇的沸點較低時，可以不用苯。酯化反應進行到一定程度，將物料中和、水洗、蒸餾除去未反應的醇，得到產品。由于反應后得到的增塑劑粗品中的雜質比較多，因此蒸餾過程采用了間歇精餾的方式，將甲醇、水等雜質依次從塔頂蒸出，然后將增塑劑產品丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯和己二酸二甲酯混合物從塔頂蒸出，間歇精餾精制增塑劑產品存在如下缺陷：1.產品品質不穩定，不同批次的產品中的雜質含量及酸值不穩定；2.能耗大，達到指標需要的回流比大；3.間歇精餾存在過渡餾分段，收率降低；4.單酯在塔釜停留時間過長，導致生成大量的焦油，造成堵塞設備，清洗頻繁，增加了人工成本5.單酯不能進一步回收，導致產品收率降低；6.焦油無法處理，造成嚴重的污染問題。因此，需要開發新的精制技術，以解決間歇精餾中存在的問題。

發明內容

本發提供了一種二元酸二甲酯類增塑劑精制方法，該精制方法得到的增塑劑產品純度高、質量穩定、能耗低、操作簡單、產品收率高，并減少了焦油的生成，降低了環境污染問題。

本二元酸二甲酯類增塑劑精制方法為采用連續減壓精餾脫除輕組分和重組分的方式來精制二元酸二甲酯類增塑劑粗品。其精制系統主要有脫輕塔和脫重塔組成，并且還配有單酯回收塔和油水分離器，以提高原料的利用率。

優選的，將二元酸二甲酯類增塑劑粗品過濾后先入脫輕塔，脫輕塔減壓操作，操作壓力0-50kPa，脫輕塔塔頂操作溫度100-180℃，塔頂脫除輕組分，脫輕塔底物料入脫重塔脫除重組分，脫重塔為減壓操作，操作壓力0-30kPa，頂溫100-180℃，底溫100-190℃，脫重塔脫除增塑劑粗品中的單酯及少量焦油，而脫重塔塔頂提取精制后的增塑劑產品。

脫輕塔可采用填料塔或板式塔，在減壓操作條件下，采用連續精餾的方式將脂肪族二元酸二甲酯增塑劑粗品中甲醇、水等雜質從塔頂脫除。脫重塔采用填料塔或板式塔，在減壓條件下，采用連續精餾的方式，將脂肪族二元酸二甲酯增塑劑粗品中脂肪族二元酸單甲酯、焦油等雜質脫除。

脫輕塔脫除的輕組分冷凝后，經油水分離后油相返回脫輕塔。由于脫輕塔塔頂脫除的輕組分氣相包括甲醇、水、丁二酸二甲酯及其他輕組分雜質，在脫輕塔塔頂設置油水分離器，輕組分經冷凝后，進入油水分離器，分為兩個液相，甲醇、水在上層為水相，丁二酸二甲酯在下層為油相，水相作為雜質采出，進入廢水處理或甲醇回收裝置，油相返回脫輕塔回收丁二酸二甲酯。

脫重塔塔底物料入單酯回收塔，單酯回收塔為減壓操作，操作壓力0-10kPa，頂溫100-180℃，底溫100-190℃，單酯回收塔塔頂物料回收。單酯回收塔可采用填料塔或板式塔，其在減壓條件下，采用連續精餾的方式，將脂肪族二元酸單甲酯與焦油等有機物雜質分離，單酯回收塔塔塔頂物料主要為單酯，從單酯回收塔塔頂得到不含焦油的單酯脂肪族二元酸單甲酯，將其回收使用，而塔釜焦油作為雜質采出，燃燒處理。

脫重塔設有1-3個側線，以用于采出不同牌號的增塑劑產品。

本文中的壓力均為絕對壓力。

本發明的優點：

(1)與間歇法相比，雜質含量降低，酸值降低，產品純度提高；

(2)產品的穩定性提高，由于連續法運行平穩，產品品質穩定；

(3)減少了焦油的生成，減少了環境污染問題；

(4)產品的收率提高，一方面由于連續精餾，產品與雜質間分割清楚，無過渡餾分；另一方面，單酯回收并返回反應釜繼續參與反應，提高了原料的利用率；

(5)能耗降低，采用連續精餾后，同樣指標情況下，回流比將為原來的1/2-1/3，能耗大大降低；

(6)在脫重塔中開側線，可穩定采出一定型號的增塑劑，產品的種類增加，也可進一步處理得到某種特定的高純度的二元酸二甲酯。

附圖說明

下面結合附圖對本發明的具體實施方式作進一步的說明。

附圖是本發明二元酸二甲酯類增塑劑精制方法工藝流程簡圖；