[發明專利]一種生產纈氨酸的新工藝

有效

• 申請號: 200910020225.2
• 申請日: 2009-03-30
• 公開（公告）號: CN101580475A
• 公開（公告）日: 2009-11-18
• 發明（設計）人: 徐國華;林永賢;李曉永;王子軍;張春宇
• 申請（專利權）人: 山東阜豐生物科技開發有限公司
• 主分類號: C07C229/08
• 分類號: C07C229/08;C07C227/40;C07C227/42;B01D15/04
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技術領域

本發明屬于氨基酸生產技術領域，涉及一種生產纈氨酸的新工 藝。

背景技術

L-纈氨酸作為支鏈氨基酸之一，主要用于配制復合氨基酸輸液、 合成多肽藥物和食品抗氧化劑等，尤其是在醫學研究和治療中的作用日益受到 重視，隨著對纈氨酸研究的不斷深入，其在食品和飼料工業中的應用范圍也將 進一步擴大。目前，纈氨酸基本采用微生物發酵法生產，提取方法：國外以味 之素為代表采用沉淀法提取，根據沉淀劑與纈氨酸的特異性結合形成沉淀，然 后分離提取，該方法具有提取收率高、操作簡便等優點，但是，存在環境污染 的技術問題；國內主要采用離子交換法進行纈氨酸的提取，除菌體后的發酵液 下調pH值，用732陽離子交換樹脂分離纈氨酸和伴生雜酸，由于伴生雜酸與纈氨 酸性質相近，一般都采用3-5級離子交換柱串聯提取，這就導致了生產過程產生 大量廢水，且產品收率較低，一般在60％左右，操作不當極易引起產品質量波動， 生產過程中往往以成品的質量來定位其級別及價格，使得生產處于被動地位。

發明內容

本發明的目的是提供一種生產過程簡單、提取收率高、環境污 染少、由工藝定位產品級別的生產纈氨酸的新工藝。

本發明生產纈氨酸的新工藝按下述步驟進行：

a.發酵完畢的纈氨酸發酵液經超濾膜過濾除菌體等雜質，活性炭脫色，減 壓濃縮結晶制得纈氨酸粗品及粗品母液；

b.粗品采用鹽酸、硫酸或硝酸加熱到60-70℃溶解，降溫后離心制得纈氨酸 無機酸鹽及其母液；

c.纈氨酸無機酸鹽加水溶解，進行離子交換處理，洗脫液脫氨后脫色處理， 脫色液精濾、減壓濃縮結晶制得醫藥級纈氨酸及其母液；

d.步驟a中的粗品母液噴霧干燥后制作飼料級纈氨酸；

e.步驟b中纈氨酸無機酸鹽母液稀釋1-3倍后，進行離子交換處理，洗脫 液脫氨后脫色處理，脫色液精濾、減壓濃縮結晶制得食品級纈氨酸及其母液；

f.步驟c、e中母液均返回各自離子交換工序，循環利用；

g.離子交換吸附過程廢水為稀酸或無機鹽溶液，回收供樹脂再生利用。

上述方法中脫色用活性炭為藥用粉狀活性炭；所用的鹽酸、硫酸或硝酸的 濃度為1mol/L-10mol/L，酸溶次數1-3次；所用的離子交換樹脂為H型和Na 型的WA-2強酸性陽離子交換樹脂、732強酸性陽離子交換樹脂。

本發明中，纈氨酸無機酸鹽經過離子交換得到符合《中國藥典，2005》的 醫藥級產品；纈氨酸無機酸鹽母液含有其他氨基酸，經過離子交換得到符合FCC IV、USP24(美國藥典24版)的食品級產品；纈氨酸粗品母液噴霧干燥后得到 含量70％以上的飼料級產品。采用本發明，發酵液中的纈氨酸總提取收率達95％ 以上，減少損失，從而降低了生產成本。本發明所涉及到的三種不同級別的產 品均有固定的生產工藝路線，擺脫了以產品質量定位產品級別的被動生產模式， 既優化了產品結構又規范了生產流程。雖然本發明沒有淘汰離子交換工序，但 是其作用完全不同于傳統離子交換：由于采用酸溶工藝，得到的纈氨酸無機酸 鹽中不含其它氨基酸，故本發明離子交換主要用來去除無機酸而非分離雜酸， 單柱操作即可。吸附過程產生的廢水為稀酸或無機鹽溶液，回收供樹脂再生時 使用，極大的減少了樹脂再生對無機酸或無機鹽的消耗。且本發明離子交換過 程廢水產生總量不及傳統工藝三分之一，降低了企業的環保壓力。

附圖說明

附圖是本發明工藝流程示意圖。

具體實施方式

實施例1

1)、纈氨酸粗品及飼料級纈氨酸制備：纈氨酸發酵液70L，含量3.9％， 經過超濾去除菌體等大分子雜質，用針劑活性炭脫色，然后減壓濃縮結晶，降 溫后離心，得到纈氨酸粗品，折純度為100％的纈氨酸2.05kg，母液7.15L，含 量9.5％，粗品母液噴霧干燥得到含量74％的飼料級纈氨酸0.92kg；

2)、纈氨酸鹽酸鹽制備：粗品緩慢加入到體積為35L、濃度為6mol/L的稀 鹽酸中，在65℃攪拌至完全溶解，然后降溫結晶，離心得到纈氨酸鹽酸鹽和纈 氨酸鹽酸鹽母液。薄板層析檢測纈氨酸鹽酸鹽純度，若有雜酸斑點，需再次用 0.5倍的2mol/L的稀鹽酸溶解，重復上述操作；

3)、醫藥級纈氨酸的制備