[發明專利]一種自引發固態反應制備氮化硼納米空心球的方法

無效

• 申請號: 200910020097.1
• 申請日: 2009-04-02
• 公開（公告）號: CN101525127A
• 公開（公告）日: 2009-09-09
• 發明（設計）人: 廉剛;張曉;朱玲玲;譚淼;崔得良;王琪瓏
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C01B21/064
• 分類號: C01B21/064
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司
• 代理人: 許德山

技術領域

本發明涉及利用固態物質低溫放熱和產生氣體輔助制備氮化硼納米空心球的自引發固態反應方法，屬于納米材料技術領域。

背景技術

六方氮化硼具有類似石墨的片層狀結構，其電絕緣性好、熱導率高，而且具有良好的化學穩定性、抗氧化能力和優異的潤滑性能。自從石墨空心球等類富勒烯結構的納米材料被發現以來，六方氮化硼納米空心球的研究也引起了科學工作者的廣泛關注，原因在于這類納米結構具有特殊的電、光、磁和力學等性能。正是由于氮化硼納米空心球具有重要的潛在應用價值，人們投入了大量精力對它的制備方法進行了系統的探索，提出了多種新方法，包括溶膠-凝膠法、模板法、高溫高壓法、電弧放電法等等。綜合分析這些方法我們發現，它們使用的制備條件比較苛刻，對設備的要求過高。另外，樣品的產率較低且樣品中空心球含量偏少。因此，開發出一種操作簡單、成本低、產率高以及空心球直徑可控的制備氮化硼納米空心球的新方法具有十分重要的意義。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供了一種自引發固態反應制備氮化硼納米空心球的方法。

本發明利用固態物質低溫放熱引發反應原料分解，產生氣體輔助制備氮化硼納米空心球。

本發明的技術方案如下：

一種自引發固態反應制備氮化硼納米空心球的方法，包括如下步驟：

將固態硼源、氮源和硫粉混合均勻后在25～450MPa壓制成塊，隨后將塊狀混合料在惰性氣體保護下裝入反應釜并密封，在200～300℃反應1～24小時。把得到的反應產物依次用去離子水、有機溶劑、鹽酸和堿溶液洗滌、抽濾，除去雜質和副產物，所得樣品在40～100℃干燥，即可得到氮化硼納米空心球。所得氮化硼納米空心球外徑集中在50～200納米范圍內，壁厚10～20納米。

所述硼源、氮源和硫粉的加量以硼、氮與硫的摩爾比計為(5～1)∶(1～5)∶(1～5)。

優選的，硼源、氮源和硫粉的加量以硼、氮與硫的摩爾比計為1∶2～3∶1～2。

更優選的，硼源、氮源和硫粉的加量以硼、氮與硫的摩爾比計為1∶3∶2。

所述硼源選自硼粉、硼酸、硼酸鹽、硼氫化物或氟硼酸鹽。

所述氮源選自氮化物、疊氮化鈉、氨基鈉、鹵化銨或有機銨。

所述惰性氣體選自氮氣、氖氣或氬氣。

所述洗滌用的有機溶劑選自丙酮、苯或二硫化碳；

所述洗滌用的堿性溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液。

本發明的方法通過加入適量的高放熱引發劑硫粉并壓制成塊，然后利用引發劑在較低溫度下大量放熱的特點，在反應原料硼源、氮源混合物中自發形成局部高溫區促使原料分解產生氣體，輔助制備納米空心球。在本發明的方法中，制備氮化硼納米空心球的反應過程不需要外部加高溫，反應條件比較溫和，對設備的要求簡單、易于實現批量制備。

在本發明的制備氮化硼納米空心球的方法中，首先需要將反應原料混合物壓片，并通過調節成型壓力控制氮化硼的產率和空心球的直徑分布。另外，用本發明的方法制備的氮化硼納米空心球直徑均勻可調、純度和產率高、分散性好，而且所用原料均為常規化學試劑或化工原料，制備成本低、反應過程易于監測和控制。

本發明的方法制備工藝簡單、污染小、成本低，非常容易實現規?；a。制備的氮化硼納米空心球可作高溫潤滑，氣體儲存，生物催化劑載體等等。

附圖說明

圖1是實施例1制備的氮化硼納米空心球的X-射線衍射譜。

圖2是實施例1制備的氮化硼納米空心球的紅外吸收光譜。

圖3是實施例1制備的氮化硼納米空心球的B元素的X射線光電子能譜。

圖4是實施例1制備的氮化硼納米空心球的N元素的X射線光電子能譜。

圖5是實施例1制備的氮化硼納米空心球的透射電鏡照片。

圖6是實施例1制備的氮化硼納米空心球的選區電子衍射圖。

圖7是實施例1制備的氮化硼納米空心球的掃描電鏡照片。

具體實施方式

下面結合實施例和附圖對本發明做進一步說明。實施例中使用的高純氮氣是指純度大于99.9％。