[發明專利]一種α-ET2I3納米粉-聚合物復合薄膜的制備方法

無效

• 申請號: 200910020064.7
• 申請日: 2009-03-27
• 公開（公告）號: CN101525443A
• 公開（公告）日: 2009-09-09
• 發明（設計）人: 王彥玲;李美蓉;趙修太;馬莉;鄭晶晶
• 申請（專利權）人: 中國石油大學（華東）
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L71/02;C08L29/04;C08L33/12;C08L39/06;C08L69/00;C08L25/06;C08L61/16;C08K5/45
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司
• 代理人: 趙會祥

技術領域

本發明涉及α-ET₂I₃納米粉-聚合物復合薄膜的制備方法，屬于納米材料領域。

背景技術

納米材料應用于光、電等領域中，常需與各種載體復合，制成器件，而且納米粉在聚合物中比較穩定，不會出現團聚。此類有機納米材料的制備有以下方法。

(1)直接反應法一種反應物先分散在基體(如聚合物)中，一定溫度下用另一種反應物處理所得到的分散體系，直接得到分散在基體中的納米粉產物。這種方法在很大程度上受有機物制備方法的限制。

(2)溶膠凝膠法將有機物溶于合適的溶劑中，加到溶膠凝膠體系中，形成均一體系，經水解、老化、退火，得到嵌在基體中的納米粉。這種方法適用于熱穩定性好的有機物。

(3)將納米粉顆粒分散在聚合物溶液中，然后用旋涂法或浸漬-提拉法涂在襯底上，干燥后得到復合薄膜。這種方法得到的薄膜常含有表面活性劑等用于穩定納米粉顆粒的化合物，這些物質會影響薄膜的物理化學性能和穩定性。

α-ET₂I₃是指α相三碘化乙二硫撐四硫代富瓦烯，其中ET(BEDT-TTF)＝乙二硫撐四硫代富瓦烯。α-ET₂I₃聚合物復合薄膜具有良好的應用前景：α-ET₂I₃具有很大的三階非線性光學效應，其三階非線性系數χ⁽³⁾為5×10^-8esu，是目前χ⁽³⁾值最大的三階非線性光學晶體之一，且介電常數小，響應時間短(10^-14s)，具有類似于金屬的性質，如導電性、磁性、超導性，被稱為“合成金屬”或“有機金屬”。但較大的體塊晶體難于獲得，而且單晶不易加工。制備α-ET₂I₃聚合物復合薄膜，則有望利用納米材料的特有性能，結合該類化合物自身的特性及聚合物的可加工性，制得新的光、電功能器件或原型器件，有望獲得性能全面的復合薄膜波導材料。

有關α-ET₂I₃聚合物復合薄膜的制備，現有文獻是用碘或碘蒸汽處理含ET的聚合物薄膜，得到嵌在聚合物基體中的α-ET₂I₃納米晶。2000年，波蘭科學學會杰希卡等人在“合成金屬”第109卷第165至168頁上發表了名為“在聚合物中制備有機金屬納米晶”的一篇文章(Preparation?of?Organic?Metal?Nanocrystals?in?Polymer?Matrix，J.K.Jeszka，A.Tracz，D.Wostek，G.Boiteux，M.Kryszewski，“Synthetic?Metals”，2000，109，p165-168.)，報道了一種得到分散在聚合物中的α-ET₂I₃納米晶體的方法：用碘/碘溶液蒸汽處理含有分子級分散的ET的聚合物薄膜，得到聚合物中的納米晶顆粒大小在數百納米至1微米。這種方法得到的納米晶主要分布在聚合物薄膜的表面，而且還存在β相及未反應的ET。

發明內容

本發明提供一種α-ET₂I₃納米粉-聚合物復合薄膜的制備方法。制備得到含有分散性好、無團聚、顆粒大小在20-100nm、大小均勻的α-ET₂I₃納米粉的聚合物薄膜。

術語說明：α-ET₂I₃是α相三碘化乙二硫撐四硫代富瓦烯，其中ET(BEDT-TTF)＝乙二硫撐四硫代富瓦烯。α-ET₂I₃可市場購買。

發明概述

本發明的α-ET₂I₃納米粉-聚合物復合薄膜的制備方法是，快速干燥含有分子級分散的α-ET₂I₃的聚合物薄膜，α-ET₂I₃顆粒原位沉淀出來，聚合物有效阻止顆粒團聚，從而得到納米粉。α-ET₂I₃與聚合物溶解于溶劑中，濃縮至合適的粘度后，涂在襯底上，低溫干燥后，得到納米粉-聚合物復合薄膜。

發明詳述

本發明提供的α-ET₂I₃納米粉-聚合物復合薄膜的制備方法，包括如下步驟：