[發(fā)明專利]木糖醇微粉制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910019943.8
• 申請(qǐng)日: 2009-03-20
• 公開（公告）號(hào): CN101838181A
• 公開（公告）日: 2010-09-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 田強(qiáng);邱學(xué)良;劉圣寬;周娟;李令平;秦海青
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東福田藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C07C31/18
• 分類號(hào): C07C31/18;C07C29/78;B01J2/10
• 代理公司: 德州市天科專利商標(biāo)事務(wù)所 37210
• 代理人: 房成星

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于功能糖生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及通過將木糖醇熔融、降溫、攪拌結(jié)晶、攪拌粉碎、分級(jí)篩選而制備木糖醇微粉的生產(chǎn)工藝。

技術(shù)背景

木糖醇微粉廣泛用于木糖醇含片、口香糖等食品行業(yè)，其粒徑分布范圍及流動(dòng)性直接影響對(duì)應(yīng)的終端產(chǎn)品的口感和終端產(chǎn)品生產(chǎn)商的使用方便性。探索粒徑分布范圍窄、產(chǎn)品流動(dòng)性好、純度高的木糖醇微粉生產(chǎn)工藝，是各大木糖醇生產(chǎn)企業(yè)一直在關(guān)注的問題。

目前，木糖醇微粉熟知的生產(chǎn)工藝是機(jī)械粉碎(包括萬能粉碎機(jī)、渦輪磨粉機(jī)、糖粉機(jī)、研磨機(jī))法。但是由于木糖醇熔點(diǎn)低(92-96℃)，因此采用粉碎法會(huì)產(chǎn)生因機(jī)械能生熱而粘結(jié)的現(xiàn)象，給篩分、風(fēng)選等分級(jí)工藝帶來很大難度。由于木糖醇晶體的脆碎性很強(qiáng)，因此粉碎機(jī)獲得的微粉產(chǎn)品，粒度普遍偏細(xì)，粒徑范圍分布寬，不符合產(chǎn)品的質(zhì)量要求。

另外，歐洲專利EP1424319B1介紹了采用噴霧干燥來制備木糖醇微粉的工藝。但是由于木糖醇的玻璃體轉(zhuǎn)化溫度太低，即使把進(jìn)風(fēng)和出風(fēng)溫度調(diào)得很低，微粉的收率也只有10％左右，大部分都黏貼在器壁上。應(yīng)用受到限制。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種木糖醇微粉制備方法，以解決機(jī)械粉碎和噴霧干燥技術(shù)的以上不足。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案包括的步驟是：制備熔融木糖醇、攪拌降溫結(jié)晶、熱軟結(jié)晶塊體的破碎，再按規(guī)格篩分獲得流動(dòng)性好、顆粒分布均勻的木糖醇微粉。具體工藝步驟如下：

1、熔融木糖醇的制備：熔融木糖醇是指木糖醇純度在99％以上，含水量低于5％的熔融液體狀木糖醇。這可以由木糖醇凈化液經(jīng)多效蒸發(fā)或真空濃縮直接得到，濃縮時(shí)，溫度控制在75-200℃為宜，溫度過低濃縮緩慢，溫度過高則會(huì)逐漸變?yōu)辄S色；也可以由木糖醇晶體經(jīng)高溫熔融獲得，溫度控制在93-250℃為宜，溫度不宜過高，避免反復(fù)加熱，防止木糖醇液變色；通過上述兩種方式均可獲得熔融至透明狀態(tài)的液態(tài)木糖醇。

2、攪拌降溫結(jié)晶：將步驟1中熔融至透明狀態(tài)的液態(tài)木糖醇，攪拌降溫，攪拌轉(zhuǎn)速為5-20轉(zhuǎn)/分鐘。隨著溫度的降低器壁就會(huì)慢慢產(chǎn)生微小的晶粒，由于攪拌的作用使得晶粒在整個(gè)容器中擴(kuò)散，使得整個(gè)容器中的液態(tài)熔融木糖醇產(chǎn)生結(jié)晶顆粒，肉眼可以看到。繼續(xù)攪拌直至完全結(jié)晶、變稠至軟面團(tuán)狀，此時(shí)溫度在75-95℃左右。

3、熱軟結(jié)晶塊體的破碎：熔融木糖醇處于熱軟結(jié)晶塊體的狀態(tài)僅存在5分鐘，以50-200轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速加快攪拌，以攪拌產(chǎn)生的剪切力對(duì)熱軟塊體迅速破碎。隨著溫度的逐步降低，逐漸獲得流動(dòng)性好的白色木糖醇粉末。

本發(fā)明的積極效果是采用本制備工藝獲得的木糖醇粉末經(jīng)篩分即可得到流動(dòng)性好、粒徑分布范圍窄，純度在99％以上，符合要求的食品級(jí)木糖醇微粉產(chǎn)品。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

實(shí)施例1

稱取1500g晶體木糖醇，加入電磁爐鍋中，210℃加熱熔融，同時(shí)攪拌，使受熱均勻，熔融至完全透明，醇液顯弱黃色，停止加熱，緩慢攪拌降溫，攪拌轉(zhuǎn)速為10轉(zhuǎn)/分鐘。隨著溫度的降低，在鍋的底部產(chǎn)生白色結(jié)晶，隨著攪拌迅速擴(kuò)散，隨后，醇液發(fā)生熔融結(jié)晶并產(chǎn)生晶粒。繼續(xù)保持10轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌，直至逐漸形成軟面團(tuán)狀。加大轉(zhuǎn)速至60轉(zhuǎn)/分鐘，對(duì)軟體團(tuán)塊迅速攪拌破碎，即可得到暗白色的木糖醇粉末。經(jīng)篩分即可得到70-200目的木糖醇微粉，共計(jì)526g。

實(shí)施例2

稱取1500g晶體木糖醇，加入電磁爐鍋中，160℃加熱熔融，同時(shí)攪拌，使受熱均勻，熔融至完全透明，醇液顏色微暗，停止加熱，緩慢攪拌降溫，攪拌轉(zhuǎn)速為8轉(zhuǎn)/分鐘。隨著溫度的降低，在鍋的底部產(chǎn)生白色結(jié)晶，隨著攪拌迅速擴(kuò)散，隨后，醇液發(fā)生熔融結(jié)晶并產(chǎn)生晶粒。繼續(xù)保持8轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌，直至逐漸形成軟面團(tuán)狀。加大轉(zhuǎn)速至60轉(zhuǎn)/分鐘，對(duì)軟體團(tuán)塊迅速攪拌破碎，即可得到白色的木糖醇粉末。經(jīng)篩分即可得到70-200目的木糖醇微粉，共計(jì)603g。

實(shí)施例3

稱取1500g晶體木糖醇，加入電磁爐鍋中，120℃加熱熔融，同時(shí)攪拌，使受熱均勻，熔融至完全透明，醇液顏色微暗，停止加熱，緩慢攪拌降溫，攪拌轉(zhuǎn)速為5轉(zhuǎn)/分鐘。隨著溫度的降低，在鍋的底部產(chǎn)生白色結(jié)晶，隨著攪拌迅速擴(kuò)散，隨后，醇液發(fā)生熔融結(jié)晶并產(chǎn)生晶粒。繼續(xù)保持5轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌，直至逐漸形成軟面團(tuán)狀。加大轉(zhuǎn)速至56轉(zhuǎn)/分鐘，對(duì)軟體團(tuán)塊迅速攪拌破碎，即可得到白色的木糖醇粉末。經(jīng)篩分即可得到70-200目的木糖醇微粉，共計(jì)635g。