[發明專利]一種具有良好低溫流動性樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 200910019551.1
• 申請日: 2009-10-12
• 公開（公告）號: CN101691439A
• 公開（公告）日: 2010-04-07
• 發明（設計）人: 宮相勤;紀奎江;宋偉;徐偉;韓濤
• 申請（專利權）人: 宮相勤
• 主分類號: C08L57/02
• 分類號: C08L57/02;C08L61/06;C08K3/36;C08F240/00;C08F4/14
• 代理公司: 濟南圣達專利商標事務所有限公司 37221
• 代理人: 楊琪

技術領域

本發明涉及一種具有良好低溫流動性樹脂的制備方法，屬于石油化工技術領域。

背景技術

多年來，由于翻修輪胎“中墊膠”在制備中所用的樹脂硬度較大，粘性一般，因而所制的“中墊膠”硬度過高，在低溫(50～60℃)使用時流動性差，向翻修輪胎胎體和胎面膠的浸透度不夠，翻修時需向胎面和胎體上噴膠漿輔助粘合，影響了胎體和胎面之間的粘合效果。

發明內容

針對上述現有技術，本發明提供了一種具有良好低溫流動性樹脂的制備方法，通過本方法制備的樹脂可用于生產中墊膠，具有良好的低溫流動性和粘性，改變了貼膠的傳統工序，在不需要噴膠漿的條件下，即可實現胎體和胎面的粘合，防止了輪胎中有低灰份物存在，而在翻修輪胎硫化過程中此樹脂不影響中墊膠的硫化，使中墊膠的低溫流動性良好，自粘性和互粘性優良，提高了翻修輪胎的內在質量。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種具有良好低溫流動性樹脂的制備方法，包括以下步驟：(以下所述份數均為重量份)

1)橡膠低溫流動性高分子體系的合成：取富含苯乙烯-茚的餾分1000份，雙陽離子催化劑0.1份，在-25～-15℃下攪拌反應38～48小時，反應時不斷充入保護氣體；反應完畢后，在溫度-15℃條件下加入甲醇1份，恒溫攪拌2～3小時，靜置分層8～12小時后，取下層液體，在200～220℃下蒸餾脫去殘余餾分，得到700～780份碘價為155～195的常溫流動粘稠液體；

2)雙極性樹脂的合成：取辛基酚類樹脂400份，氯化稀土20份，甲醇200份，甲苯200份，混合攪拌反應4～6小時，脫去甲醇、甲苯后，獲得固體樹脂；

3)低溫流動性樹脂的合成：取上述粘稠液體750份，固體樹脂200份，炔烴樹脂30份，白炭黑20份，在溫度220～260℃，壓力1.5～2兆帕下反應8～10小時，即獲得一種具有低溫流動性和粘性的樹脂。

所述步驟1)中富含苯乙烯-茚的餾分成分分布為：苯乙烯-茚45％，環戊二烯20％，二甲苯20％，甲基苯乙烯10％，雙環戊二烯5％，各組分按體積份計；餾分流程為145～200℃。

所述步驟1)中雙陽離子催化劑為三氯化鋁。

所述步驟1)中保護氣體為CO₂。

所述步驟2)中，鋅基酚類樹脂由山東化工廠可以購得，產品名稱為101鋅基酚醛樹脂。

所述步驟3)中，炔烴樹脂為叔丁基酚醛和炔烴反應后的產物，為現有技術中已有的產品，比如可在巴斯夫應用化工有限公司購買到，青島海佳石油樹脂研究所也能買到。

采用上述制備方法制備的樹脂，滲透力強，使混煉膠具有很好的常溫柔軟性，膠料在60～70℃時有極好的流動性和粘合性能，而硫化后膠料又具有很高的物理機械性能，硫化膠非常高的粘合力，膠與膠打磨面間粘合強力由市場銷售原粘合體系14kn/m提高到20kn/m以上，拉伸強度由原粘合提攜25Mpa提高到28Mpa以上，中間膠的粘合性能優異。

本發明的方法制備的樹脂具有良好的低溫流動性和粘性，可用于生產中墊膠，在不需要噴膠漿的條件下，即可實現胎體和胎面的粘合；且在翻修輪胎硫化過程中不影響中墊膠的硫化，使中墊膠的低溫流動性良好，自粘性和互粘性優良，提高了翻修輪胎的內在質量。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步的說明：

實施例1：制備一種具有良好低溫流動性的樹脂，步驟如下：

1)橡膠低溫流動性高分子體系的合成：取富含苯乙烯-茚的餾分1000克，三氧化鋁0.1克，在-25℃下攪拌反應38小時，反應時不斷充入保護氣體CO₂；反應完畢后，在溫度-15℃條件下加入甲醇1克，恒溫攪拌3小時，靜置分層12小時后，取下層液體，在200～220℃下蒸餾脫去殘余餾分，得到700克碘價為155的常溫流動粘稠液體；

2)雙極性樹脂的合成：取辛基酚類樹脂400克，氯化稀土20克，甲醇200克，甲苯200克，混合攪拌反應4小時，脫去甲醇、甲苯后，獲得固體樹脂；

3)低溫流動性樹脂的合成：取上述粘稠液體750克，固體樹脂200克，炔烴樹脂30克，白炭黑20克，在溫度220℃，壓力2兆帕下反應10小時，即獲得一種具有低溫流動性和粘性的樹脂。

所述步驟1)中富含苯乙烯-茚的餾分成分分布為：苯乙烯-茚45％，環戊二烯20％，二甲苯20％，甲基苯乙烯10％，雙環戊二烯5％，各組分按體積份計；餾分流程為145～200℃。