[發明專利]一種柴油低溫流動性改進劑及其制備方法

有效

• 申請號: 200910019449.1
• 申請日: 2009-10-20
• 公開（公告）號: CN101691508A
• 公開（公告）日: 2010-04-07
• 發明（設計）人: 車春玲
• 申請（專利權）人: 濟南開發區星火科學技術研究院
• 主分類號: C10L1/236
• 分類號: C10L1/236;C10L1/233;C10L1/232;C10L10/14;C08F226/06;C08F220/56;C08F210/02;C08F218/08
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 李桂存

技術領域

本發明涉及一種柴油低溫流動性改進劑及其制備方法，具體地，涉及一種乙烯-N-辛基丙烯酰胺-乙酸乙烯酯-2-乙烯吡啶四元共聚物與胺類物質組成的柴油低溫流動性改進劑及其制備方法。

背景技術

柴油低溫流動性改進劑即柴油降凝劑，是目前柴油生產中一種常用的添加劑。降凝劑具有破壞或改變蠟結晶的功能，能夠降低柴油的冷濾點和凝點。目前在我國應用較普遍的是乙烯-醋酸乙烯酯類共聚物產品,常見的柴油低溫流動性改進劑都能改善柴油的凝點，但是對冷慮點的改善效果不明顯，而且對部分柴油的感受性不好。大部分低蠟柴油對上述低溫流動性改進劑具有較好的感受性,?但其并不能完全滿足柴油的使用指標要求,?如在0#柴油中加入市售的低溫流動性改進劑T1804使用效果與-10#柴油效果相當,但是T1804對高蠟柴油的降冷濾點效果較差。

發明內容

為了解決上述問題，本發明制備合成了乙烯-N-辛基丙烯酰胺-乙酸乙烯酯-2-乙烯吡啶四元共聚物，并添加一定量的胺類物質，可以有效的降低柴油的凝點和冷慮點，提高對不同來源柴油的感受性。

本發明所述的柴油低溫流動性改進劑由90-98wt%的乙烯-N-辛基丙烯酰胺-乙酸乙烯酯-2-乙烯吡啶四元共聚物和2-10wt%的胺類物質組成，所述的四元共聚物的化學結構式為：

其中k、L、m、n各自為5-45的整數；

本發明的柴油低溫流動性改進劑中的乙烯-N-辛基丙烯酰胺-乙酸乙烯酯-2-乙烯吡啶四元共聚物，其非極性鏈段是由與正構烷烴結構相類似的長鏈烷組成，具有更大的立體覆蓋包裹晶粒的能力，當長鏈烷組成與正構烷烴緊密接近時，發生共晶作用，這時共聚物的非極性鏈段起錨定的作用，用于界面吸附，有效防止了晶粒的進一步長大。

本發明的柴油低溫流動性改進劑中的胺類物質為氨丙基嗎啉、二氨基吡啶或環六亞甲基四胺。胺類物質能夠與共聚物的非極性基團協同起到微晶之間的穩定分散作用，改變相界面狀態和流動形態，降低了蠟質與油的分子間作用力，更加有效的降低了柴油的凝點和冷慮點。

本發明的柴油低溫流動性改進劑的制備方法，包括下述步驟：

（1）將乙烯、N-辛基丙烯酰胺、乙酸乙烯酯、2-乙烯吡啶聚合單體在氮氣保護下溶于環已烷溶劑中混合均勻后，靜置0.5-1小時，加入復合引發劑N,N'-二環已基碳酰亞胺和二氯化乙基鋁，在80-150℃、5-10Mpa壓力下反應1-2h后，加入含NaOH?的乙醇和水的混合溶液，脫除溶劑及未反應的聚合單體，水洗干燥得到乙烯-N-辛基丙烯酰胺-乙酸乙烯酯-2-乙烯吡啶四元共聚物；

（2）按比例稱取胺類物質及上述步驟（1）所得的四元共聚物在45-80℃下充分混合均勻得本發明所述的柴油低溫流動性改進劑。

上述制備方法步驟（1）中所述的乙烯、N-辛基丙烯酰胺、乙酸乙烯酯、2-乙烯吡啶的摩爾比為1：1：1：1；所述的復合引發劑量為聚合單體總重量的5-10%；環己烷體積量（ml）：聚合單體總重量（g）=2-4，乙醇和水的混合溶液的量為聚合單體總重量的5-10%。

所述的復合引發劑N,N'-二環已基碳酰亞胺和二氯化乙基鋁的重量比為0.5-1.5；所述的含NaOH?的乙醇和水的混合溶液中，乙醇和水的體積比為1，NaOH量為混合溶液重量的0.5-1%。

上述制備步驟（1）中所述的N-辛基丙烯酰胺可通過下述方法制得：將24g三乙胺和28g正辛胺溶于200ml四氫呋喃中，于0-5℃下通入氮氣，在2.5h內滴加完含16g丙烯酰胺的四氫呋喃溶液200ml，滴畢升溫至10℃反應2-4h，脫除溶劑得淺黃色油狀液體，再于-25℃下用丙酮重結晶2次，真空（真空度-0.090—?-0.095Mpa）干燥，即得。

本發明的柴油低溫流動性改進劑，立體包裹覆蓋程度大，具有良好的對微晶的穩定分散作用，能夠更加有效的降低柴油的凝點和冷慮點，提高了對不同來源柴油的感受性。

具體實施方式

實施例1